L02重结晶与沉淀技术.pptVIP

(3) 在滤液放置过程中，对于挥发性比较强的溶剂，最好先塞紧瓶塞，避免液面先出现结晶，而致结晶纯度较低。 (4) 对于在常温下难于结晶的物质，可以把溶液放在冰箱中冷却，使晶体析出。 (5) 为得到纯净的、颗粒大小均匀的晶体，往往需进行二次或三次重结晶。 析晶过程中出现的特殊情况: (1)有时即使形成过饱和溶液，冷却后的溶液仍无结晶。 处理方法：用玻璃棒摩擦瓶壁以形成粗糙面，使溶质分子迅速和较易成定向排列而形成结晶；或者加入少量晶种（同一物质的晶体），供给定型晶核，使晶体迅速形成（一般他说，结晶化过程是有高度选择性的，当加入同种分子或离子，结晶多会立即长大）。 如没有这种结晶，可以取一滴过饱和溶液滴于表面皿上，使溶剂挥发，将得到的晶体做“晶种”。 晶种的加入量不宜过多，而且加入后不要搅动，以免晶体析出太快，影响产品的纯度。 如仍无结晶析出，可打开瓶塞任溶液逐步挥散，慢慢析晶。或另选适当溶剂处理，或再精制一次，尽可能除尽杂质后进行结晶操作。 (2) 有时被提纯化合物呈油状析出，虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化，但这样的固体往往含有较多的杂质（杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大；其次，析出的固体中还包含一部分母液），纯度不高。用大量溶剂稀释，虽可防止油状物生成，但将使产物大量损失。 处理方法：可将析出油状物的溶液重新加热溶解