晶体结构和X射线衍射.pptVIP

主要用途及要求 纳米材料、薄膜、吸附和催化学科等领域 国内品牌：丹东 （几十万） 测定速度慢 重现性不好 分辨率不够高 辐射防护较差 连续工作容易出故障，维修费用高 国外品牌 客户群 荷兰帕纳科 北大、清华、中科院物理所、半导体所、过程所等 德国布鲁克 北大、清华、中科院物理所、半导体所、理化所等 日本理学 中科院化学所、清华、石油勘探研究院等 * 原子核周围的电子分布在若干层中，由内至外分别为K、L、M、N…. K层电子能量最低，L层次之，依次能量递增，构成一系列能级。 通常，电子总是首先占满能量最低的K层。 当高速电子撞击阳极靶时，会将K层电子撞出，形成空位，使体系处于不稳定的激发态 按能量最低原理，L、M、N层电子会跃迁到K层空位，跃迁同时，以X射线的形式释放多余的能量。 晶体对X射线衍射 晶体可能产生衍射的方向决定于： 晶胞类型 晶体构形的几何性质 晶面间距 晶胞参数，等 衍射的强度决定于： 原子种类 晶体的实质内容 数量 具体分布排列 劳埃方程式 一个行列对X射线的衍射： 行列：结点间距相等的一列原子。 特点：原子间距彼此相等、无限重复 假定：波长为 ? 的X射线从某一方向照射到行列上，则可由行列中的原子产出波长等于入射光波长的二次X射线 相邻原子产生的二次射线，光程差＝n? 入射线方向S0 与行列夹角α0 假定在S1方向产生了衍射信号， 则相邻原子产生的二次射线的光程差为： ? = AD–CB=ABcosαh－ABcosα0 = a0(cosαh－ cosα0) = h? h= 0,?1, ? 2…… 劳埃方程式 a0（ cosαh－ cosα0）= h? 由公式可知，衍射线必须与行列成αh角 因此衍射线分布在一个圆锥面上，圆锥的半顶角为αh 劳埃方程式 h每等于一个整数值(0,?1, ? 2……) 即形成一个圆锥状衍射面， 因此最终的衍射效果为一套圆锥。 如下图所示： 劳埃方程式 一个面网层对X射线的衍射： 可以认作两个方向相交的行列：X行列和Y行列，其结点间距 分别为ao，bo。入射线分别与其夹角为αo，βo 可按两个相交行列来考虑衍射效应 必须满足： a0（ cosαh－ cosα0）= h? b0（ cosβk－ cosβ0）= k? h,k = 0,?1, ? 2…… 最终的衍射方向: 两个方向圆锥（两套圆锥）的交线 劳埃方程式 同样，三个方向的结晶格子所形成的衍射为三个方向圆锥的公共交线 要满足的方程式为： a0（ cosαh－cosα0）= h? b0（ cosβk－ cosβ0）= k? c0（ cos ?l－ cos ?0）= l? h,k,l = 0,?1, ? 2…… a0, b0, c0 ：晶胞轴长 α0, β0, ?0：入射线夹角 αh, βk, ?l：衍射线夹角 ? 为X射线的波长 h, k, l：整数（衍射指数,即面网符号) 布拉格方程式 晶体的空间格子可划分为一族平行且等间距的面网。 假设有一组面网，间距为d 一束平行波长为?的X射线照射到该面网上，入射角为θ 散射波的最大干涉强度 产生的条件应该是： 入射角和散射角的大小相等 入射线、散射线和平面法线在同一平面内 （类似镜面对可见光的反射条件） 布拉格方程式 射线和散射线的光程差：DB＋BF 而MB＝BN＝d sinθ， 即光程差为 2d sinθ 布拉格方程式 由此得晶面族产生衍射的条件为： 2 d sinθ＝ nλ 布拉格方程 X射线晶体学中最基本的方程之一 n为1，2，3，…等整数 θ为相应某一n值的衍射角 n则称衍射级数 据此，每当我们观测到一束衍射线，就能立即想象出产生这个衍射的面网的取向，并且由衍射角θ便可依据布拉格方程计算出这组面网的面网间距