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气相色谱实验分析讲义 气相色谱的定义 气象色谱的特点及工作原理 气象色谱的组成 气相色谱的应用范围 气象色谱分析注意事项 日本岛津色谱GC-2010操作说明 气相色谱柱的使用及色谱柱的性能评价 毛细管气相色谱法测定食品防腐剂 气相色谱仪的定义 凡是以气体作为流动相（又叫载气）的色谱技术叫气象色谱。对气体物质或可在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析的仪器。气相色谱法适用于分析具有一定蒸气压且热稳定性好的组分，对气体试样和受热易挥发的有机物可直接进行分析，而对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法（目的增加其挥发性）。 使用流动相不同：气相色谱仪流动相为气体，液相色谱仪流动相为液体。 适用分离物质不同：气相色谱仪适用分离高温易挥发的物质，液相色谱仪适用分离不挥发物质、对热稳定性差物质、相对分子量大的有机物和高沸点的物质 。试样制成溶液，不需要汽化。据统计，在已分离的化合物中，能用气相色谱分析约占20%，能用液相色谱分析的约占80%。 所用检测器不同。气相色谱常用氢火焰离子化检测器(FID) 、热导检测器(TCD) 等，液相色谱常用紫外检测器荧光检测器等。 固定相不同。气相色谱的色谱柱一般长度为15m ～60m，液相色谱的色谱柱一般长度为10cm～50cm ， 液相色谱仪流动相需要高压泵输送。 气相色谱仪的特点及工作原理 高效能：可以分析沸点十分相近的组分和极为复杂的多组份混合物．例如，用毛细管可以分析轻油中150个组份． 高选择性：通过选用高选择性的固定液可对性质极为相似的组份进行有效分离，如同位素，烃类的异构体等． 高灵敏度：配置检测器可检测出10-11—10-13g/ml的物质，可用于痕量分析． 分析速度快：一次分析周期几分钟或十几分钟，某些快速分析几秒钟可以分析若干组分． 应用范围广：可以分析气体和易挥发的或可以转化为易挥发的液体和固体。 所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。 设备和操作比较简单仪器价格便宜。 气相色谱仪根据试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数（溶解度）的微小差异，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在两相间进行反复多次的分配（吸附－脱附－放出），由于固定相对各种组分的吸附能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离。 分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，检测器根据组份的物理化学性质将组份按顺序检测出来并自动记录检测信号，产生的信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰；最终依据试样中各组分保留时间（出峰位置）进行定性分析或依据响应值（峰高或峰面积）对试样中各组分进行定量分析。 气相色谱的组成 检测系统：包括检测器，控温装置等。 操作系统：包括中文显示器、触摸式参数输入键盘。 记录系统：包括放大器、数据处理系统（色谱工作站）等。 气相色谱的应用范围 石油液化气分析 涂料分析 白酒香精分析 空气检测 血液中乙醇含量分析 天然气分析 变压器油分析 包装残留分析 药品残留分析 人工煤气分析 医疗设备中环氧乙烷分析 煤焦油中萘分析 三聚氰胺检测 气相色谱分析试验注意事项 操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好。 用后气瓶的剩余残压不少于0.5MPa。 氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。 禁止用其它可燃气体的气瓶来充罐氧气。 气相色谱仪使用完毕后，关闭时最后关闭载气。WHY?主要是保护柱子的功能。载气都是惰性气体，仪器关闭后再关闭载气，柱子里面就会残留载气，以保护柱子的填料接触空气被破坏。 气相色谱仪载气压力过低，为什么？ 漏气，检查管路。用毛刷在管路上涂肥皂水。 如果是用的毛细管，请检查毛细管是否断裂。 检查进样垫和进样口石墨垫是否漏气，这个问题很常见。 如发生突然停电等意外情况，应立即关闭氢气、空气气路开关，关闭稳压电源开关和仪器的电源开关，将仪器恢复至起动前状态，待查明停电原因，恢复正常供电后再开机工作。并将停电等情况记录备案。 对10μl -100μl的注射器，如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通(工具箱中备有),不能用火烧的方法。 硅橡胶垫在长时间进样后，容易老化漏气，因此需及时更换。 用微量注射器取液体试样，应先用少量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样，并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上，使气泡上升至完全排出，再将过量的试样排出，用；滤纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。 取好样后应立即进样，进样时，注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶垫圈，插到底后迅速注入试样，完成后立即拔出注射器，同时迅速按下色谱数据工作站的数据采集开关，整个动作应进行得稳当，连贯，迅速。针尖在进样器中的位置，插入