ARL—4460光电直读光谱仪分析钢中氮元素在唐钢的应用.docVIP

PAGE PAGE 1 ARL—4460光电直读光谱仪分析钢中氮元素在唐钢的应用 　　摘要：研究了火花源原子发射光谱法[1]测定普碳、低合金钢中氮元素的方法。通过干扰元素的校正，改善了曲线拟合线性关系。自制控样类型校正，消除了系统误差。因熔融热导法对钢中氮的分析周期长、样品难加工、分析成本高的问题，应用ARL-4460光电直读光谱仪可以对转炉、精炼、中包试样中的氮元素快速分析。为公司一钢轧厂转炉一精炼一连铸流程的钢水氮元索的快速监测创造了条件，很好的满足炼钢工艺要求。 　　Abstract：Thepapermakesaresearchondeterminingnitrogenincarbonandlowalloysteelbysparksourceatomicemissionspectrometrymethod.Itimprovescurvefittinglinearrelationshipsbycorrectinginterferingelements，andeliminatessystematicerrorsbyhomemadecontrolsamplecorrection.Astheanalysiscycleislongbyusingfusionthermalconductivitymethod，thesampleprocessingisdifficult，andanalysiscostishigh，theARL-4460opticaldirectreadingspectrometerisusedtoanalyzethenitrogenintheconverter，refining，andsample，providingreferencefortherapidmonitoringofnitrogenintheprocessfromconverter，refiningtocastingofsteelrolling，andmeetingthedemandofsteelmakingprocess. 　　关键词：火花源原子发射光谱法；低合金钢；分析周期 　　Keywords：sparksourceatomicemissionspectrometry；low-alloysteel；analysiscycle 　　中图分类号：TG142.33文献标识码：A文章编号：1006-4311（2013）13-0317-02 　　0引言 　　一般情况下，钢中的氮是有害元素，它和钢中钛、铝等元素在钢中形成氮化物夹杂影响钢的表面质量。溶解在钢中的氮气在其质量分数增加时还会使钢的强度增高、钢的延伸率和断面收缩率降低、并引起钢的冷脆性[2]，所以尽量降低它在钢中的含量[3]，才能满足优质钢的要求。以前钢中氮元素的分析方法采用氮氧仪分析[4]，取制样环节繁琐、分析周期长（≥5min）、成本高，制约了整个炼钢工艺流程的速度和带来了较高的分析成本。目前配置的氧氮分析仪，由于制样分析周期长的限制，生产中只能做到中包样检验，造成了分析结果的滞后。通过开发ARL-4460光电直读光谱仪的氮分析通道，自制控样类型校正后快速监测分析生产各工序送来的钢样，因而可以在线连续快速跟踪各工序钢中氮的成分，有效配合了炼钢的生产，保证了公司产品质量。 　　1实验部分 　　1.1主要仪器和设备仪器：ARL-4460光电直读光谱仪（瑞士ARL），MP-2000氩气净化器（英国Sircal），HV-llI快速铣样机（南京和奥），TC-600氮氧分析仪（美国立可）。 　　1.2条件实验 　　1.2.1仪器工作条件 　　①样品尺寸形状：直径15-60mm，高10-50mm，块状、柱状、球拍状样品； 　　②对电极材料、分析间隙：钨棒尖端电极（尖端角度90°）、3mm； 　　③火花室控制气氛和输人压力：液氩、纯度大于99.995%，输入压力0.30Mpa； 　　④氩气分析流量：5L/min； 　　1.2.2仪器分析条件铁基谱线：273.03nm；分析谱线：149.26nm。其他条件见表1。 　　1.2.3校准曲线-MVRMVR（MultiVariableRegression）称为多变量回归程序，是测量元素强度和标准样品已知浓度之间的关系的工具，这样未知样就可以被分析得出浓度值。本仪器的N元素的回归方程：Y=-0.01922X2+0.52684X+0.17567，其分析含量范围为0.0004～0.2300%。 　　1.2.4共存元素干扰校正通过实验发现，分析试样中Si元素和W元素含量过高时会对N分析结果造成影响。用仪器软件采用加法模式进行干扰校正，校正公式如下： 　　Cc=Cu+∑（Kn×Cn）此处： 　　Cc：元素（分析线）的校正后浓度（绝对或者比率）。 　　Cu：元素（分析线）的校