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卡马西平血药浓度分析方法及操作步骤
A B
临床血样离心5min(3000r/min) 取空白血清200μL
取血清200μL,加甲醇20μL 加卡马西平液(70.0μg/mL)20μL
加内标安定液(89.6μg/mL)10μL
混匀,加乙醚5mL
旋涡震荡2min,离心3min(3000r/mL)
取乙醚液4.6mL到另一10mL玻璃管中
55℃水浴中挥
加甲醇:水(70∶30)200uL溶解
4000r/min离心5min ,转移上清液至进样瓶
色谱条件:
zorbax Xdb-C18柱 流动相:甲醇/水=60:40(v/v)
柱温:25℃;流速:1mL/min;检测波长:225nm
结果:卡马西平t=4.01,u=600; 安定t=9.78,u=660
总结:检测波长225nm较254nm峰面积响应值高出两倍。
安定血药浓度分析方法及操作步骤
A B
临床血样离心5min(3000r/min) 取空白血清200μL
取血清200μL,加甲醇20μL 加安定标准溶液(89.6μg/mL)20μL
加内标卡马西平液(70.0μg/mL)10μL
混匀,加乙醚5mL
旋涡震荡2min,离心5min(3000r/mL)
取乙醚液4.6mL到另一10mL玻璃管中
45℃
加甲醇水(60∶40)200uL溶解
离心2min,取20uL进样
色谱条件:
zorbax Xdb-C18柱 流动相:甲醇/水=60:40(v/v)
柱温:25℃;流速:1mL/min;检测波长:225nm
结果:卡马西平t=4.01,u= ; 安定t=9.78,u=
总结:检测波长225nm较254nm峰面积响应值高出两倍。
苯巴比妥血药浓度分析方法及操作步骤
A B
临床血样离心5min(3000r/min) 取空白血清200μL
取血清200μL,加甲醇20μL 加苯巴比妥液(236μg/mL)20μL
加内标卡马西平液(53.6μg/mL)15μL
混匀,加乙醚5mL
旋涡震荡2min,离心3min(3000r/min)
取乙醚液4.6ml到另一10mL玻璃管中
55℃水浴中挥
加200uL甲醇水(70:30)溶解
4000r/min离心5min,转移上清液至进样瓶
色谱条件:
zorbax XDB-C18柱 流动相:甲醇∶水=45∶55(v/v)
柱温:30℃ ; 流速:1mL/min; 检测波长:220nm
结果:苯巴比妥t=4.856,u=710; 卡马西平t=12.353,u=620
总结:检测波长220nm较240nm峰面积响应值高出两倍。
万古霉素血药浓度分析方法及操作步骤
A B
临床血样离心5min(3000r/min) 取空白血清200μL
取血清200μL,加蒸馏水20μL 加万古霉素标准液(1296μg/mL)10μL
加内标替硝唑对照液(312.4μg/mL)20μL
混匀,加入40%HCLO4 20μL沉淀蛋白
涡旋振荡1min
13000r/min离心10min
转移上清液至进样瓶
色谱条件:
XDB-C18柱 5μm 4.6×250mm
流动相:甲醇:0.05mmol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调PH3.2)=20:80(v/v)
柱温:30℃; 流速:1mL/min; 检测波长:236nm 进样体积:20μ
结果:去甲万古霉素t=6.159,A=810; 替硝唑t=10.12,u=360
丙戊酸血药浓度分析方法及操作步骤
A B
临床血样离心5min(3000r/min) 取空白血清200μL
取血清200μL,加甲醇20ul 加丙戊酸镁液(1185μg/mL)20μL
(相当于丙戊酸1100ug/ml)
加内标环己烷羧酸液(1274μg/mL)15μL
混匀,加1mmol/L H2SO4 100μL
振摇30s
加乙醚5mL
旋涡震荡3min,离心3min(3000r/mL)
转移上清乙醚液约4.5ml到另一10mL玻璃管中
加α-溴苯乙酮(10.132mg/ml)10ul,三乙胺
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