小游第三章药物的杂质检查.ppt

上节内容回顾;6、影响折光率测定的因素;第 三 章;学习目标;重点难点;第一节 概 述;杂质的概念 ;药物中杂质指：;汞：食入后直接沉入肝脏，对大脑、神经、视力破 坏极大。 镉：导致高血压，引起心脑血管疾病；破坏骨骼和 肝肾，并引起肾衰竭 铅：是重金属污染中毒性较大的一种，一旦进入人 体将很难排除。能直接伤害人的脑细胞，特别是胎 儿的神经系统，可造成先天智力低下 钴：能对皮肤有放射性损伤。 锰：超量时会使人甲状腺机能亢进。也能伤害重要 器官。 砷：是砒霜的组分之一，有剧毒，会致人迅速死亡 长期接触少量，会导致慢性中毒。另外还有致癌性。 这些重金属中任何一种都能引起人的头痛、头晕、 失眠、健忘、神精错乱、关节疼痛、结石、癌症;药物的纯度与化学试剂的纯度：;二、杂质的来源与种类;二、杂质来源与种类  source and sorts of impurities;对映异构体-------肾上腺素起效为左旋体，则生产过程中产生的右旋体为其杂质。 多晶型-------氯霉素B晶型为有效晶型，则生产过程中产生的A晶型为其杂质。 ;2.贮藏过程中产生 ;（2） 药物贮存不当;1. 按结构分类;3. 按来源分类; 指某一个或某一类药物的生产或 贮藏过程中引入的杂质，如阿司匹林 中的游离水杨酸、异烟肼中的游离肼 及甾体激素中的其他甾体。特殊杂质 检查方法收载在中国药典正文各药品 的质量标准中。（最后一句话记下来） ;第二节 杂质的限量检查; 根据杂质的本身性质与生产能力， 参考各国药典标准制定。;限量检查： 检查所含杂质是否超过杂质限 量的规定，通常不要求测定其准确 含量。;二、杂质限量检查方法;比色法;第二节 杂质限量检查方法---对照法;;三、杂质限量计算方法;L;例 1 ： 对葡萄糖中氯化物的检查： 取样品 0.6g 溶于6.0ml水中，按法测定，与标准NaCl溶液(含Cl- 10μg/ml) 6ml对照液相比，不得更深。（0.01%） C= 10μg/ml V=6.0 ml S= 0.6 g;特点： 需要对照品 不需知杂质的准确含量;2. 灵敏度法;3. 比较法;例：利巴韦林 取本品1.0g，加水25ml溶解后，照分光光度法(附录Ⅳ A)，在430nm的波长处测定吸收度，不得大于0.02。;例：丝氨酸中氯化物的检查 　取本品0.25g，依法检查(附录Ⅷ A)， 与标准氯化钠溶液（每ml含10ugCl-）5.0 ml制成的对照液比较，不得更浓。杂质限 量为多少？ ;例：溴化钠中砷盐的检查 取本品依法检查(附录Ⅷ I 第一法)， 应取标准砷溶液(每ml含1μgAs）2.0ml， 含砷量不得过0.0004％。问应取供试品多 少克？;第三节  一般杂质及其检查方法;一、氯化物检查法;（二） 检查方法：; 另取各药品项下规定量的标准氯 化钠溶液，置50ml纳氏比色管中，加 稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀， 即得对照溶液。;（三） 条件;2. 硝酸酸性;5. 避光、暗处放置5分钟后比浊，避 免光线使单质银析出;（四）干扰及排除;2. 溶液有颜色;（2）内消色法（倍量法）; 药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的稀酸是 A. 硫酸 B. 硝酸 C. 盐酸 D. 醋酸 E. 磷酸 ; 中国药典 （2005年版） 规定，检查氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠溶液（10μgCl－/ml）5～8ml的原因是 A. 使检查反应完全 B. 药物中含氯化物的量均在此范围 C. 加速反应 D. 所产生的浊度梯度明显 E. 避免干扰 ; 采用硝酸银试液检查氯化物时，加入硝酸使溶液酸化的目的是 A．加速生成氯化银浑浊反应 B．消除某些弱酸盐的干扰 C．消除碳酸盐干扰 D．消除磷酸盐干扰 E．避免氧化银沉淀生成; 当采用比浊法检查氯化物杂质时，若药物本身有颜色而干扰检查的话，应该选用的处理方法为 A．内消色法 B．外消色法 C．比色法 D．差示比浊法 E．差示可见分光法 ; 若要进行高锰酸钾中氯化物的检查，最佳方法是 A. 加入一定量氯仿提取后测定 B. 氧瓶燃烧 C. 倍量法 D. 加入一定量乙醇 E. 以上都不对; 下列哪些条件为药物中氯化物检查的必要