放电等离子烧结原位制备LaB6多晶纳米块体阴极材料.pdf

第 38 卷 第 2 期 稀有金属材料与工程 Vol.38, No.2 2009 年 2 月 RARE METAL MATERIALS AND ENGINEERING February 2009 放电等离子烧结原位制备 LaB6 多晶纳米块体 阴极材料 周身林，刘丹敏，张久兴，金 帅 (北京工业大学 新型功能材料教育部重点实验室，北京 100022) 摘 要：用氢直流电弧法制备 La-LaH2 纳米粉末，再采用放电等离子烧结技术，在原位、“无氧”条件下成功制备高纯 LaB6 多晶纳米块体热阴极材料，并系统研究放电等离子烧结温度、压强对材料物相、结构和性能的影响。结果表明， 材料中形成单相的 LaB6 ，纯度达到 99.867% ，平均晶粒尺寸为 120 nm，LaB6 纳米块体相对密度达到 99.2% ，维氏硬度 达到 17.4 GPa，抗弯强度高达 245.6 MPa, 已达单晶材料的理论抗弯强度值。 关键词：放电等离子烧结；多晶 LaB6 ；纳米块体；热阴极 中图法分类号：TB34 文献标识码：A 文章编号：1002-185X(2009)02-0313-05 [1] LaB6 是一种具有特殊晶体结构的硼化物 ，熔点 多晶的最佳工艺为烧结温度 2100 ℃，烧结时间 2 h ， 高、硬度大，兼有良好的化学稳定性，是性能优异的 外加压力 50 MPa 。得到的多晶致密度最多达 92% ，抗 热阴极发射材料。与普通高温阴极相比，LaB6 具有逸 弯强度为 110 MPa[9] 。而普通烧结制备的 LaB6 多晶块 出功低、发射电流密度大、耐离子轰击、耐强电场、 体往往因为纯度不够( 比如含 C 量较高) ，导致产品置 抗辐射、使用寿命长等优点。因而被广泛应用于等离 于空气中一段时间后容易开裂[10] ，难以实际应用。 子体源、电镜、电子束焊机、电子束曝光机、俄歇谱 本研究在原集成创新的纳米粉末制备与放电等离 仪等设备当中，尤其应用于一些需要获得精密可控电 子烧结(SPS)一体化的“无氧”(氧含量低于 5 ×10-7)、 子束的微细加工设备[2~6] 。 原位实验系统中，首先采用氢直流电弧法制备 La-LaH2 自 1950 年 Lafferty 发现六硼化镧的优异热发射特 纳米粉末，克服 La 纳米粉末制备难和易氧化的技术瓶 性以来，许多国家对 LaB6 进行了研究。乌克兰国家科 颈，然后采用 SPS 技术在无氧、原位条件下制备得到 学院材料问题研究所采用定向凝固、区域提纯等手段 高纯 LaB6 多晶纳米块体，对其微观结构和性能进行表 制备了性能优异的 LaB6 复合材料和单晶体。美国、日 征，并分析 SPS 烧结工艺对结构及性能的影响。 [7] 本也分别开展 LaB6 多晶烧结及单晶应用方面的研究 。 1 实验方法 国内的研究主要集中在 LaB6 阴极电子枪的设计 及性能测试上，高质量的单晶、多晶粉末及块体的制 1.1 氢直流电弧法制备 La-LaH2 纳米粉末 备技术和国外相比还有很大差距。理论上来说，LaB6 本实验原拟用直流电弧法在 Ar 气氛保护下直接 单晶的发射能力要比多晶强很多，但单晶一般是采用 制备纯 La 纳米粉末，但经实验发现，该法在制备 La 区域熔炼法制备[8] ，制造困难、价格很高、且尺寸有 纳米粉末过程中，L