不同分析仪器对送检样品的要求总结.pdfVIP

核磁共振波谱仪 (1)送检样品纯度一般应95% ，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须 提供的样品量：1H 谱5mg ，13C 谱15mg ，对聚合物所需的样品量应适当增 加。 (2)本仪器配置仅能进行液体样品分析，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶 解性能，送样者应先选好所用溶剂。本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、 丙酮、 DMSO 、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。 (3)请送样者尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如检测温度、谱宽 等)请于说明。 红外光谱仪 为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量，送本仪器分析的样品，必须做到： (1)样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度; (2)样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰; (3)易潮解的样品，请用户自备干燥器放置; (4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品，请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖 紧，同时必须在样品分析任务单上注明; (5)对于有毒性和腐蚀性的样品，用户必须用密封容器装好。送样时必须分别在 样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。 有机质谱仪 适合分析相对分子质量为 50 ~ 2000u 的液体、固体有机化合物样品，试样应尽 可能为纯净的单一组分。 气相色谱 - 质谱联用仪 气相色谱仪均使用毛细管柱(不能使用填充柱)。 进入气相色谱炉的样品，必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。 液相色谱 - 质谱联用仪 (1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。 (2)为确保分析结果准确、可靠，要求样品完全溶解，不得有机械杂质;未配成溶 液的样品请注明溶剂，已配成溶液的样品请标明浓度。 (3)请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团，以便选择电离方式;如有 特殊要求者，请提供具体实验条件。 (4)液相色谱 – 质谱联用时，所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂，如乙酸、醋 酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。凡要求定量分析者请提供标准对照品。 飞行时间质谱仪 (1)试样的种类、组分及样品量 本仪器擅长测定多肽、蛋白质，也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分 子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物，如 C60 或 C60 的 接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的，但样品组分越多，谱图 就越复杂，谱图分析的难度也越大;如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用， 则不一定能保证每个组分都出峰。常规测定的样品量约为 1~10 皮摩尔 / 微升。 (2)样品的溶解性 被测样品必须能够溶于适当的溶剂、最好是未溶解的固体或纯液体。若样品为溶 液，则应提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。 (3)纯度 为取得高质量的质谱图，多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、 三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品 在预处理过程中不能避免使用上述试剂，则必须用透析法和高效液相色谱法对样 品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化 样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后，应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交 换法祛除。 紫外 - 可见吸收光谱仪 (1)样品溶液的浓度必须适当，且必须清澈透明，不能有气泡或悬浮物质存在; (2)固体样品量 0.2 g ，液体样品量 2 ml 。 气相色谱仪 能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的，沸点一般不超过 300℃ ，不能 直接进样的，需经前处理。 液相色谱仪 样品要干燥，最好能提供要检测组份的结构;对于复杂样品，尽可能提供样品中 可能还有其它哪些成分。 元素分析仪 (1)填写元素分析送样登记表，尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关 信息; (2)样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体，并经过提纯。如样品不纯(含 吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果，使测试值与计算值不 符; (3)样品应有足够的量，以满足方法和仪器的线性和灵敏度。 离子色谱仪 送检样品可以溶于水，或稀酸、稀碱，所用的酸碱不能含有待测离子。对于样品 中含有待测元素，但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物，需要进行 相应的样品前处理。 等离子体原子发射光谱仪 (1)对送检样品(检测条件)的要求： ①请告知样品来源、种类、属性(如矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物 等)。 尽可能列出主要成份、杂质成份及其(估计)含量;待检元素中最低(估计)含量是多 少?对于溶液，请写明介质成份(溶剂、酸碱的种类及其(估