气相色谱质谱联用仪操作规程定性部分.pdfVIP

气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分） 1．开机 2 ①打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm 左右，然后依次打开GC 电源和 MS 电源，点击软件[GCMS Real Time Analysis]，选择用户名，登录后进入。 ②点击 设定系统的配置。 ③点击[Vacuum Control] ，在随即出现的对话框中点击 [Auto Startup] ，启动 真空系统。 2. 调谐 ①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗口。 ②真空稳定后，点击[Peak Monitor View]，进行泄漏检验。 确认m/z18 、m/z28 、m/z32 、m/z69 的关系及确认是否漏气：通常m/z18m/z28 ， 表示不漏气；如果m/z28 的强度同时大于m/z18 ，m/z69 的两倍，表明漏气。 ③点击[Auto Tuning Condition]，设置调谐条件。 通常使用默认的条件。 ④点击[Start Auto Tuning]，进行自动调谐。 ⑤结束后，输出调谐报告。 在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502 的丰度等。 一般的要求如下： 峰形：没有明显的分叉，峰形对称 半峰宽：m/z69 、m/z219 、m/z502 的半峰宽与设定值相差0.1 基峰：在质谱图中，m/z28 的强度在m/z69 的50% 以下 检测器电压：要求小于1.5Kv m/z502 的丰度：大于2% 质量数准确性：质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1 以内 ⑥点击[File]，选择[Save Tuning File As]，保存调谐文件。 ⑦关闭调谐画面。 ************************************************************************ 注：检查漏气的方法如 1. 点击Tuning之中的Peak Monitor View 2. 在 Monitor Group菜单里选择[water，air]，同时确认检测器的电压是0.7Kv 。 3. 打开灯丝，观察m/z18 、m/z28和m/z32 的强度。如果需要比较m/z69 的强度，请 先关闭灯丝，选择打开PFTBA ，等待10秒钟以上，再打开灯丝。将m/z32改成m/z69 。 如果发现有漏气的情况，将m/z69改成m/z43 。 4. 使用石油醚，在怀疑有漏气的部位检查，如果有漏气，则m/z43 的峰会非常大。 5. 确认漏气的部位，进行相应的处理。 ********************************************************************* 3. 分析条件的设定 1 ○点击File》》New Method File ，建立分析方法文件（如果使用现有的分析方法， 点击File》》New Method File ，调出所需方法文件）： 2 ○根据分析的要求输入GC 和MS 的分析条件。 GC参数设定： 设定色谱柱温度、程序升温、进样模式、流量控制方法、流量控制参数、色谱柱 参数。 分流/不分流进样 分流比 质谱参数设定： 设定离子源温度、接口温度、溶剂切除时间、检测器电压、数据采集方式（SCAN， SIM）,阈值、扫描时间和速度、扫描范围（SCAN）、选择离子（SIM ）。 离子源温度 接口温度 检测器电压 阈值，小于阈值的离子 溶剂切除时间 信号作为噪声处理 3 ○保存方法文件：选择