实验三电感耦合等离子体光谱法测定水样中金属元素含量.docxVIP

实验三 电感耦合等离子体光谱法测定水样中金属元素含量 一、 实验目的 了解原子发射光谱法的基本原理 了解电感耦合等离子体发射光谱法的基本原理 了解电感耦合等离子体发射光谱仪的基本构造 掌握样品的消化及分析方法 二、 仪器设备 1?电感耦合等离子体发射光谱仪一美国瓦里安全谱直读等离子体发射光谱Vista MPX ICP-OES； 循环冷凝水；3.高纯氮气、高纯氮气；4.烧杯、容量瓶等；5.微波消解。 三、 实验原理 （一）原子吸收与发射光谱 原子吸收光谱法：被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元 素定量分析的方法。基态原子吸收其共振辐射，外层电子由基态跃迁至激发态而产生原 子吸收光谱。原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。 原子的外层电子由高能级向低能级跃迁，能量以电磁辐射的形式发射出去，就得 到发射光谱。原子发射光谱是线状光谱。一般情况下，原子处于基态，通过电致激发、 热致激发或光致激发等激发光源作用下，原子获得能量，外层电子从基态跃迁到较高能 态变为激发态，约经108s,外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁，多余的能量 的发射可得到一条光谱线。 发射光谱仪的原理示意图 发射光谱仪的原理示意图 （二） 原子发射光谱的分析仪器 摄谱仪；2.光电光谱仪；3.火焰发射光谱；4.电感耦等离子体光谱仪； 微波等离子体光谱仪。 （三） 等离子体发射光谱仪 1 ?概述 原子发射光谱在50年代发展缓慢.1960年，工程热物理学家Reed设计了环形放电 感耦等离子体炬；指出可用于原子发射光谱分析中的激发光源；光谱学家法塞尔和格伦 菲尔德用于发射光谱分析，建立了电感耦合等离子体光谱仪（ICP-AES）； 70年代以后， ICP-AES应用广泛。 等离子体在总体上是一种呈中性的气体，由离子、电子、中心原子和分子所组成， 其正负电荷密度几乎相等。 ICP-AES的结构及工作流程 电感耦合高频等离子体通常由高频发牛器、等离子炬管和雾化器等三部分组成。 1） 高频发生器 自激式高频发生器，用于中、低档仪器；晶体控制高频发生器，输出功率和频率稳 定性高，可利用同轴电缆远距离传送。 2） 等离子体炬管:三层同心石英玻璃炬管置于高频感应线圈中，等离子体工作气体 从管内通过，试样在雾化器中雾化后，由中心管进入火焰；外层Ai?从切线方向进入， 保护石英管不被烧熔，中层Ar用来点燃等离子体；3）试样雾化器 4)光谱系统 原理 当高频电源与围绕在等离子炬管外的负载感应线圈(用圆铜管或方铜管绕成2?5 匝的水冷却线圈)接通时，高频感应电流流过线圈，产生轴向高频磁场。此时向炬管的 外管内切线方向通入冷却气Ar,中层管内轴向(或切向)通入辅助气体Ar,并用高频 点火装置引燃，使气体触发产生载流子(离子和电子)。当载流子多至足以使气体有足 够的导电率时，在垂直于磁场方向的截面上产牛环形涡电流。几百安的强大感应电流瞬 间将气体加热至10000K,在管口形成一个火炬状的稳定的等离子炬。等离子炬形成后, 从内管通入载气，在等离子炬的轴向形成一通道。由雾化器供给的试样气溶胶经过该通 道由载气带入等离子炬中，进行蒸发、原子化和激发，产生原子发射光谱，经过检测器 检测，对试样中元素进行定性定量分析。 ICP-AES 特点 温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有 很高的灵敏度和稳定性； “趋肤效应”，涡屯流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，屮心通 道进样对等离子的稳定性影响小。有效消除自吸现象，线性范围宽(4?5个数量级) ICP中电子密度大，碱金属电离造成的影响小； Ar气体产生的背景干扰小； 无电极放电，无电极污染；ICP焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，气体 放电； 缺点：对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，操作费用高 全谱直读等离子体光谱仪仪器特点： 测定毎个元素可同时选用多条谱线； 可在一分钟内完成70个元素的定量测定； 可在一分钟内完成对未知样品中多达70多元素的定性； ImL的样品可检测所有可分析元素； 扣除基体光谱干扰； 全自动操作； 分析精度：CV 0.5% o 四、实验步骤 1、开机：执行开机程序 2、 编辑方法：将标准品中的所有元素的特征吸收谱线波长选中，使相互干扰最小 并灵敏度最好 3、 标准曲线的绘制：进行空白试骑，再测定标准溶液的测定，绘制岀各元素的标 准曲线 4、 非水样品的消化 ⑴传统的方法主要有湿法消化和干法灰化 湿法消化是在适量的样品中加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸，结合加热来破 坏有机物，在消化过程中易产生大量的有害气体，危险性较大，且试剂用量也较多，空 口值偏高； 干法灰化是在高温灼烧下，使有机物氧化分解，剩余无机物供测定，此法消化周期 长，耗电多，被测成分易挥发损失，圮埸材料有时对被测成