色谱分析方法三.pptVIP

3 、检测器： 检测器分为电化学检测器和光学检测器两大类。电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培和积分安培检测器; 光学检测器包括紫外———可见和荧光检测器。其中, 电导检测器是IC 的主要检测器。4 、数据处理： 色谱工作站不仅能处理数据, 还能控制仪器, 半智能地帮助使用者选择和优化色谱条件。 离子交换色谱（ion exchange chromatography)的固定相是离子交换剂。根据分离离子的不同而采用阳离子交换剂或阴离子交换剂。其机理是离子交换剂基团与组分离子的交换，可用离子交换平衡式来表示: 离子交换色谱主要用于分离能解离为离子的化合物。如无机离子，核酸，氨基酸等。 Cl-和SO42-对固定相具有不同的亲和力。SO42-被较强地保留并且在Cl-之后洗脱。 由于Na+和Ca2+对固定相具有不同的亲和力。Ca2+比Na+较强地被保留，在较长时间时被洗脱，易于与Na+分离。 最佳的应用是在不同基质中对常见阴离子（F-、Cl-、NO3-、Br-、PO43-等），和常见阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+等）的分离测定。一些碳水化合物也可以用离子交换法进行分离分析。 离子色谱 (IC) 应用 离子色谱（HPIC）是一种新型分析离子的手段，是一种独特而有效的快速分析微痕量离子（特别是阴离子）的技术。 许多国家将离子色谱法作为标准方法 中国：GB 饮用天然矿泉水水检试方法； 工业循环冷却水中阴、阳离子的测试方法等…。 美国：USEPA（US Env. Protect Agency） ASTM（America Society for Testing and Materials） ＩＳＯ（International Organization for Standardization） 柱箱结构图 泵箱结构图 实验： 离子色谱法同时测定水中几种无机阴离子（F- 、Cl-、NO3-、SO4-）的含量 固定相凝胶内具有一定大小的孔穴，当试样随流动相在凝胶外的间隙和凝胶孔穴中流动时，分子体积大的不能渗透到凝胶孔穴中去，较快地随流动相流出，中等大小的样品分子能选择渗透到部分孔穴中去，流出较慢。分子体积小的，则渗透到凝胶内部孔穴中，因而有一个平衡过程，较慢地流出。分子越小，渗透进孔穴越深，流出越慢。这样，样品按分子大小先后从柱中流出。 凝胶色谱主要是分离，鉴定高分子化合物。甚至分子量高达150 000 000高分子化合物亦可分离鉴定 常用的填料有分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚合物、微孔硅胶或玻璃珠等，可根据载体和试样的性质，选用水或有机溶剂为流动相。  三、 超临界流体萃取 (su-percritical fluid extraction，SFE] 超临界流体萃取是随着超临界流体色谱的发展，从20世纪80年代后期在分析领域的应用得到迅速发展的技术。超临界流体萃取的特点在于不仅能取代现有的溶剂萃取法，而且能与各种色谱方法直接联用。 （三）实验步骤 1.流程及步骤 溶剂 输液泵 主机 检测器 记录仪 进样器 调速器 操作步骤： 两相溶剂混合 用固定相注满管柱 移动相泵入首端 当尾端出现移动相时，对检测器和记录仪调零，走基线 进样，收集 石油醚萃取物的化学成分研究 通过溶剂系统的筛选、色谱条件优化，确定了石油醚萃取物中可能存在的化学成分的HSCCC分离、纯化的最佳条件：溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（5：5：7：3，V/V），主机转速700 r.min-1，上相为固定相，下相为流动相，流速2.0 mL.min-1，检测波长254 nm。从该药材中分离出2种新化合物1和2，其分子式分别为C26H28O6和C26H30O6，可能的结构式分别为3-羟基-2-(4-羟基-苯基)-5-甲氧基-8,8-二甲基-10-(3-甲基-丁-2-烯基)-2,3-二氢-8H-吡喃并[3.2-g]色烯-4-酮和6,8-二（3-甲基-2-丁烯基）-5-甲