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铅析法及其应用 黄金第12卷1991年第5期 铅析法及其应用 龚若 (地矿部西安综台岩矿测试中心) 【摘要】本文扼要介绍了国内不常见的铅析法的基本概念,过程,特点, 并介绍了粗铜,阳极泥,冰铜三种试样的湿法预处理及与铅析浩相结合的梳程. 关量词:铅析法应用 在火试金中,人们熟知的是坩埚试龟 法,对于铅折法(或称析取法,渣化法)则 在国内并不普及,国外文献也只是偶尔涉 及. 铅析法(Scotification)是在浅碟形铅 析皿中放上试样和铅粒,在氧化气氛中进行 的氧化熔融.它不需象坩埚试金法那样要事 先知遘还原力,通常只要一次熔融,因而是 快而省的. 铅析皿是用耐火粘土制成的碟形皿.在 美国其外径和容积的对应关系为: 1.5in15ml2.5in4Om] 2irl25m]3in10Om] 最常用的是2.5in的,如图铅析皿使用前 铅析皿(in=英寸) 要用磨细的赤铁矿或赭石粉加水调匀后在内 壁涂一保护层,以免受强碱性熔渣的腐蚀. 铅析法取样量常在3～8g之间,对于 极不纯的试样,取样更少.铅粒用量常为 40~50g,含贱金属很高时可能用到lOOg. 为了生成流动性好的熔渣,应加入少量二氧 化硅,硼砂,甚至氧化铅 在进一步讨论铅析法之前,有必要先介 绍金属氧化物在氧化铅中的溶解度,金属氧 化的先后: 每一份Cu20CuOZnOFe.O 需PbO份数1.51.8810 MnOSnO2TiO2 1O128 单独的金属都会氧化,当几种金属共存 时,前边的金属对后边的金属有保护作用, 后边的对前边的起着输氧音的作用.几 种金属氧化的先后次序如下: Fe—F02O3Cu~CuO gn+Zn0Pt—Pt0 Pb—PbOAg—AgO Ni—Ni0Au—Au0 下列元素氧化的先后次序是不确定的: Sb—SbzO.Bi—Bi:O As—A8iO8Te—TeO2 C—eOS—So. 上面的次序说明铅析法难以除去铜,镍,因 为铅比它们先氧化,故要反复地再析铅,直 到把铜,镍减少到不再影响灰吹. 整个铅析法可分为以下几个阶段. T.熔化 铅粒熔化,矿样中的轻组份上浮至熔铅 表面,Ag.S则直接被金属铅分解成银而熔 于铅中,金的矿物亦然.这一阶段可关闭炉 门. 2.煅烧 第12岳1901年第S期?46 上浮至熔铅表面的试样被空气中的氧分 解,释放出的金银溶于熔态铅,产生的贱叠 属则小部分直接溶于氧化铅熔渣,大部分也 溶于铅中. 3.铅析 这是本法的主要阶段,以氧化熔融为特 征.熔铅遇空气,表面氧化成PbO,熔化 的PbO溶解试样中易氧化贱金属的氧化物 (如InO,FetOs),随着大量铅的氧化,比 铅难氧化的金属(Cu,Ni)也逐渐氧化进入 熔渣.熔渣一经形成便从熔铅的表面流向周 围,形成一个熔瀣的环,环的中心还是金属 铅.随着熔渣的增多,环变得越来越宽,直 至熔铅完垒被熔渣盖住,氧化熔融便停 止.控制铅扣大小的关键是原始铅重,铅析 皿的形状和大小,而与加热时间,温度,试 样,熔剂等无关.因此用同一型号的皿,加 入相同重量的铅粒,最后铅扣重量基本一 致. 有的学者认为铅析法还有第四阶段—— 液化期.这是在完成铅桁阶段后,经熔渣表面 撒些木炭,使损失于熔渣中的金银再还原析 出,进入熔铅.这时也应关闭炉门.尽管液 化(Liduificati0n)这个名词令人费解,这 种办法是很好的. 当试样含贱金属很多时,一?次铅析得到 的铅扣纯度罄,难以灰吹(铅扣发硬,发 跪),应再加更多的铅粒重新铅析 铅析熔渣应是物质,玻璃质的氧化矿 渣,即金属氧化物熔于氧化铅及小量硅酸 盐,硼酸盐中.土状矿渣表明铅析温度太 低.在冷却后的熔渣面上如有白色的硫酸铅 斑点,也说明是铅析湿度太低,因为只有程 低温慢氧化才会生成硫酸铅. 铅析法由于取样量的限制,显然不适合 于低品位试样,对于很富的金银试样,如冶 金产品中的粗铜,铜冰铜,阳极泥等,铅析 法固不需预处理,具有快而省的优点. 对于含铁,锰高的碱性矿,常会结一层不 熔性的浮渣(Scoria),因此必须加入大量的 铅. 含铜,镍高的试样,不宜直接用铅析法, 而应采用湿法甄处理.较合理的湿法有: 1.冷硝酸法 3g粗铜加入35oml水和10oral浓硝簸, 冷溶20h,中问搅拌数次.如溶不完,再加 5~30ml浓硝酸.不加热是保证金不被溶 解.溶完后往溶液中通20min空气以驱逐氮 氧化物.按估计的含银量,每毫克银加入 lml含NaClo.54207g/L的溶液,并过量数 毫升.如含银很低还要加入10ml饱和乙酸 铅和2ml浓硫酸,用硫酸铅作银的共沉剂, 静止12h以上.过滤,洗涤,干燥,往滤纸 中加8g铅粒,包好,移入已有2g铅粒的铅 析皿中,放入550~C高温炉中,使滤纸燃烧 而不见火焰.不必完全灰化,此过程只需 lmin.小心加