毕业论文设计《气相色谱仪在吡虫啉合成中的应用》.docVIP

PAGE lw PAGE 1 石家庄科技信息职业学院 毕 业 论 文 题目： 气相色谱仪在吡虫啉合成中的应用 学 号： 101103101 姓 名： 专业班级： 10级生物化工工艺 指导教师： 完成日期： 2013年3月31日 摘要：论文分析了气相色谱法在以双环戊二烯为原料合成吡虫啉中的应用。实验用气相色谱法测定了单体环戊二烯、5-降冰片烯-2-醛、2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛、2-亚甲基-4-氰基丁醛、2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛和2-氯-5-氯甲基吡啶。找到了最佳的色谱条件，为吡虫啉的合成提供了条件。 关键词：气相色谱 吡虫啉 合成 Abstract：The paper analyzed by gas chromatography with dicyclopentadiene as raw material in the synthesis of imidacloprid application. Monomer dicyclopentadiene, 5- norbornene -2- aldehyde, 2- cyanoethyl -5- norbornene -2- aldehyde, 2- methylene -4- cyano aldehyde, 2- chloro -2- chloromethyl -4- cyano butyric aldehyde and 2- chloro -5- chloromethylpyridine was experimentally determined by gas chromatography. To find the best chromatographic condition, provided the conditions for the synthesis of imidacloprid. Keywords：gas chromatography imidacloprid synthesis 目 录 TOC \o 1-2 \h \z \u 一、气相色谱仪的应用现状 1 （一）气相色谱法在医药卫生及生物化学中的应用 1 （二）气相色谱法在食品卫生及食品工业中的应用 1 （三）气相色谱法在微生物学中的应用 2 二、吡虫啉生产工艺 2 （一）主要原料要求 3 （二）工艺流程 3 三、实验部分 5 （一）第一步产物单体环戊二烯（CP）的定量分析 5 （二）第二步产物5-降冰片烯-2-醛（NC）的定量分析 5 （三）第三步产物2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛（CNC）的定量分析 6 （四）第四步产物2-亚甲基-4-氰基丁醛（FPN）的定量分析 7 （五）第五步产物2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛（CCC）的定量分析 8 （六）第六步产物2-氯-5-氯甲基吡啶（CCP）的定量分析 8 四、结论 11 参考文献 12 一、气相色谱仪的应用现状 （一）气相色谱法在医药卫生及生物化学中的应用 1、药物分析 　　例如巴比妥类安眠药分析，北京某所使用气相色谱法一次完成多种巴比妥类安眠药的定量分析。将巴比妥类安眠药先甲基化，再进行色谱分析。重氮甲烷法是巴比妥类安眠药甲基化较为简便的方法，95%以上生成N,N二甲基基巴比妥类安眠药。用2%OV-17、5%SE-30等高温固定液均可，在OV-17柱上各衍生物分离谱图。 2、人体代谢产物的分析 　　氟乙烯生物监护指标——尿中硫撑双乙酸的测定。从以氯乙烯单体为原料，进行聚氯乙烯生产的工人中发现有损健康的情况，北京市卫生职业病研究所和北京卫生防疫站共同研究了氯乙烯的生物监护指标，从它在生物体内的代谢发现以硫撑双乙酸的形式同尿中排出，取接触氯乙烯工人尿样，进行甲酯化可用气相色谱法测定。用一根长2m，内径3mm的玻璃柱，柱内填充5%PEG20M/Chromoworb W,AW DMCS 60~80目；柱温180℃，汽化和检测室201℃；高纯氮为载气50ml/min；火焰光度检测器，氢60ml/min，空气70ml/min。尿液经酸化及双甲酯化变成硫撑双乙酸酯，浓缩到1ml，取2?l进入色谱系统，在5分钟时得到硫撑双乙酸酯的峰。 （二）气相色谱法在食品卫生及食品工业中的应用 随着气相色谱技术的发展，尤其是氢焰、电子捕获和火焰光度等高灵敏度、高选择性检测器的出现，气相色谱在食品方面的应用得到了较好的结果。 1、食品油中溶剂残留量分析 　　近年来各地普遍采用溶剂浸出法制食用植物油，此法比压榨法出油率高，但会有油中的溶剂残留问题。按国