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ND YAG 透明激光陶瓷的研究进展及相关问题 * 桑元华, 刘 宏, 秦海明, 王继扬 (山东大学晶体材料国家重点实验室, 山东济南250100 摘 要: 随着激光技术的进展, 对激光介质材料的要求越来越高, 大尺寸、高激活离子掺杂度的透明陶瓷材料已经成为国际上的研究热点。从发展历史、粉体的制备、成型以及烧结等方面对Nd YAG 透明激光陶瓷的研究进展进行总结, 并提出了部分需要进一步研究的相关基础问题。 关键词: 透明陶瓷; 研究进展; 基础问题; 综述中图分类号: TQ174. 75文献标识码:A 文章编号:1001 9731(2011 增刊 0212 06 1 引 言 近年来, 随着半导体激光器(LD 的飞速发展, 全固态激光器已成为当前激光及信息产业发展的一个热点。固体激光器的发展朝向微小型化和高功率化, 新时期我国国家安全和能源所急需的惯性约束核聚变(ICF 所用的大型激光器的功率达到GW 量级(几个焦耳 , 其核心材料就是固体激光工作物质。自20世纪60年代以来, 掺钕钇铝石榴石(N d YAG 晶体就作为应用最广的材料不断发展, 由于该晶体生长特性的限制, 难以得到大尺寸、高掺杂浓度、高质量晶体。经过各国科研人员多年研究, 发现YAG 多晶透明陶瓷具有和YAG 单晶相媲美的激光性能, 而且相对于单晶, 还具有如下优点:(1 易于合成大尺寸、可控形状的材料; (2 断裂韧度高, 达到单晶的3倍强度; (3 能实现激活离子的均匀高掺杂, 使得Nd YAG 激光陶瓷比单晶的具有更高的光 光转换效率。于是涉及纳米粉体的化学制备, 纳米微晶的生长机制, 透明纳米晶界陶瓷的制备工艺, 材料的界面和表面的性能的表征及光谱和激光性质的研究等的N d YAG 一类透明陶瓷激光工作物质的研究工作引起大家关注。随着陶瓷工艺和纳米技术的发展, 国内外在此方面的研究已经取得突破性进展, 尤其以日本科学家在此方面成就为著, 但其制备技术处于高度保密状态, 各国科研人员仍在各自探索。 2 Nd YAG 透明激光陶瓷的发展简介 激光陶瓷的制备技术在其起初的20年时间内都无法取得突破。1975年B. E. Yoldas 等采用热压烧结[1]和后来G. de With 等[2] 引进的湿法化学合成方法首次制备出透明的YAG 陶瓷, 但是这种陶瓷的吸收 系数7cm -1 。经过近10年的深入研究, 1990年, M. Sekita 等[3] 采用尿素沉淀法制备粉体, 烧结出半透明 的YAG 陶瓷, 其吸收系数仅为2. 5~3cm -1 , 未能形成有效的激光震荡。直到1995年, Ikesue 等采用高纯Al 2O 3、Y 2O 3、Nd 2O 3粉末混合物烧结得到了透光性能很好的YAG 陶瓷[4] , 散射损耗0. 009cm -1 , 实现激光输出, 斜率效率为28%。近年来, Ko noshim a 公司采 用碳酸氢铵沉淀法制备YAG 纳米粉体[5, 6] , 烧结得到了激光性能更好的YAG 激光陶瓷。这种方法制备的陶瓷晶界很薄(1nm , 而且气孔率极低(10-6数量级 , 激光性能可以与单晶相媲美[7], 是目前世界透明激光陶瓷的巅峰之作, 美国livermor e 实验室利用此种大尺寸YA G 激光陶瓷, 实现了67kW 的热容激光输出, 展示了Nd YAG 激光陶瓷材料及其激光器应用的诱人前景。 3 YAG 陶瓷粉料的制备方法 3. 1 固相法 Ikesue 等[4, 8]采用细化处理过的Y 2O 3与高纯Al 2O 3和Nd 2O 3粉末混合, 添加球磨助剂、分散剂等, 球磨其混合均匀, 等静压成型后经过1700~1800 真空烧结, 得到相对密度为99. 98%的高透明YAG 陶瓷, 其平均晶粒尺寸为50 m, 并且首次实现了激光输 出。东北大学孙旭东等[9] 采用固相反应方法, 经双向压制成型和1700 真空烧结5h 后, 能够得到透明YAG 陶瓷。上海硅酸盐研究所用此方法制备的陶瓷如图1所示, 在国内首次实现了激光输出[10]。固相法具有工艺简单、成本低、效率高的优点, 但是由于是混合物扩散反应, 使得大尺寸均匀度不高, 限制了其发展 速度。 图1 国内固相法烧结的YAG 陶瓷 Fig 1Domestic YAG ceramics m ade by solid state sintering m ethod 3. 2 湿化学法 为了降低陶瓷粉料的尺度, 提高烧结活性, 工作者 2011年增刊 (42 卷 * 基金项目:国家自然科学基金重大资助项目; 杰出青年基金资助项目收到初稿日期:2010 09 13收到修改稿日期:2010 11 23通讯作者:刘 宏: , 男, , 们引入多