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4 种测定枸橼酸钾溶液含量的方法比较 吴雪1;杨蕾2;张娅2 （1.解放军第 181 医院药剂科，广西桂林541002；2.桂林医学院2001 级专题生班，541000 ） ［摘要］目的比较10%枸橼酸钾溶液的 4 种含量测定方法。方法分别采用中和法、折光率 法、pH 值指示剂吸光度比值法和三氯化铁（FeCl3 ）比色法测定10%枸橼酸钾供试品的含量。 从操作、准确度、精密度等方面比较各种方法的优劣。结果 4 种方法对 10%枸橼酸钾的含 量测定结果与非水滴定法无明显差异，但中和法操作繁琐，FeCl3 比色法回收率不理想。结 论折光率法和pH 值指示剂吸光度比值法的准确度和精密度均较好。pH 指示剂吸光度比值 法为枸橼酸钾制剂生产中较好的质量控制方法。折光率法具有简便、快速的优点，适用于医 院制剂快速分析。［关键词］枸橼酸钾溶液;中和法;折光率法;吸光度比值法;FeCl3 比色法［中 图分类号］R927.2 ［文献标识码］A ［文章编号］1004-0781 （2006 ）08-0830-02 10%枸橼酸钾溶液具有碱化尿液及补充钾离子的作用，临床常用于治疗低钾血症、膀胱炎、 糖尿病所致的酸中毒。《中华人民共和国药典》2000 版和2005 版均采用非水滴定法测定枸 橼酸钾溶液的含量［1，2 ］，《中国医院制剂规范》中采用离子交换后的中和滴定法［3 ］。也 有学者采用 pH 指示剂吸光度比值法和三氯化铁（FeCl3 ）比色法测定其含量［4 ］，折光率 法在 10%枸橼酸钾含量测定中也同样具有可行性。笔者在本实验中对枸橼酸钾含量测定的 几种方法，从操作、准确度和精密度几方面进行了比较。现报道如下。 1 仪器与试药阳离子交换器，阿贝折光仪WZS 　I （上海）；pHS 　3C 数字式pH 计（上海 理达仪器厂），TU 　 1221 紫外　可见分光光度仪（北京通用仪器设备厂）。枸橼酸钾［广 东省台山市新宁制药厂生产，批号，符合《中华人民共和国药典》（2000 年版） 规定］；10%枸橼酸钾溶液（解放军第181 医院制备，批号：）； 所用试剂均为分析纯；各种滴定液均按《中华人民共和国药典》（2000 年版）附录方法配制 和标定 2 方法与结果 2.1 中和法精密量取10%枸橼酸钾溶液10 mL，按照《中国人民解放军医疗机构制剂规范》 枸橼酸钾含量测定法一［5 ］测定。枸橼酸钾溶液移入阳离子交换器中，其中的钾离子与氢 离子交换，使得枸橼酸钾成为枸橼酸被洗出。用0.1 mol ·L 　 1 的氢氧化钠（NaOH ）滴定 液滴定，每毫升 0.1 mol ·L 　 1NaOH 滴定液相当于 10.81 mg 的枸橼酸钾 （C6H5O7K3 · H2O ）。 2.2 折光率法分别配制浓度为5.0，6.0，7.0，9.0，10.0 g ·（100 mL）　1 的枸橼酸钾溶液， 在20 ℃下采用《中华人民共和国药典》（2005 年版）所载的非水滴定法精密测定其浓度，再 用阿贝折光仪测定各溶液的折光率，每份平行测定 5 次，求出 10%枸橼酸钾溶液的折光因 数F(F ＝n －n0C ，C 为供试品溶液的［收稿日期］2005 　09 　 12 ［修回日期］2005 　 10 　28 ［作者简介］吴雪（1980－），女，陕西汉中人，药师，学士，主要从事医院药品检验 工作。电话：0773 －2081485 ，2089102 ，E 　mail:snow26w@ 。 百分浓度，n 为供试品溶液在20 ℃时的折光率，n0 ＝1.333 0,即纯化水在20 ℃时的折光率) 。 结果见表1。F 值测得为0.001 264 40 。通过测定折光率，即可通过F 值计算出枸橼酸钾溶 液的浓度。 表1 枸橼酸钾溶液F 值测定结果n ＝5 溶液浓度/%折光率F5.011.339 40.001 277 446.111.340 70.001 260 237.111.342 00.001 265 829.181.344 50.001 252 7210.111.345 80.001 266 072.3pH 指示剂吸光度比值法参考文献，选用具有双色的麝香草酚蓝（pKa ＝1.5）作为指示剂，用 pH 指示剂吸光度比值法，在435 和551 nm 两个波长处对待测液进行测定［4 ］，制作出R －x （R ＝A λ551 nmA λ551 nm＋A λ435 nm，x ＝中和度倒数）