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石墨烯薄膜制备研究进展 洪泽勇，高 林 ( 长江大学 化学与环境工程学院，湖北 荆州 434023) 摘要: 石墨烯是二维结构的纳米材料，被认为有望替代硅作为新的半导体材料，因此石墨烯成为热点研究对象之一。在实际应用 中石墨烯通常需要加工处理成薄膜等外形，本文将综合评述目前常用的石墨烯薄膜的制备方法，并介绍石墨烯薄膜制备方法的特 点。 关键词: 石墨烯; 制备; 石墨烯薄膜 中图分类号: O613． 71; TB383． 2 文献标识码: A 文章编号: 1008 － 021X( 2014) 11 － 0082 － 03 The Ｒesearch Progress on the Preparation of Graphene Films Hong Zeyong，Gao Lin ( College of Chemistry and Environmental Engineering，Yangtze University，Jingzhou 434023，China) Abstract: Graphene，a two － dimensional nanomaterial，has received extensive attention for its possibility of a potential alternative to the silicon semiconductor． Membranous graphene is an ideal form when the graphene is actually applied． The preparation methods of graphene film are reviewed and the differences between the methods are discussed in this article． Key words: graphene; preparation; graphene films 石墨烯是由单层碳以六元环状紧密排列而形成的二维 蜂窝状的点阵结构，具有特殊的电学性能及物理化学性能。 2004 年，诺贝尔奖获得者物理学家安德烈 · 海姆和康斯坦 丁·诺沃肖洛夫［1］从石墨中成功地分离出石墨烯，证实石墨 烯可以单独存在。经过十年的研究，石墨烯制备方法到现阶 段已经取得巨大进展，主要方 法有: 氧化还原、微 机械剥离 法、定向热解法、化学气相沉积法和有机合成法等。考虑到 石墨烯在实际应用中需要制备成薄膜状，因此，通常的做法 是先制备纳米尺度的氧化石墨烯，再成膜后加以还原得到石 墨烯薄膜。 1 纳米石墨烯及其薄膜的制备 纳米石墨烯的制备一般采用氧化还原法。化学氧化还 原法所用原料主要是廉价易得的鳞片石墨，石墨在强酸、强 氧化剂、加热的条件下可得到层间距比原石墨显著扩大的氧 化石墨，借助超声剥离等手段可解除层间存在的范德华力， 获得呈片层的氧化石墨烯产物。McAllister 等［2］通过高温条 件，使氧化石墨中的环氧基和羟基变成气体溢出，气体溢出 产生的压力促使石墨层间剥离，经剥离处理的产物在适当的 溶剂中超声分散后，单层氧化石墨烯的含量可达到 80% 以 上。氧化了的石墨烯经化学方法还原后，可得到石墨烯。还 原剂的种类会对得到的石墨烯的结构有一定的影响，从而影 响石墨烯的性能。氧化过程中得到的氧化石墨烯带有诸多 含氧官能团，这也为石墨烯的进一步改性提供了可能。纳米 级石墨烯或氧化石墨烯则可通过下面所述的方法制成薄膜。 1． 1 石墨烯薄膜真空抽滤法制备 片层结构的氧化石墨烯 / 石墨烯分散液过滤之前，将体 系中氧化石墨烯 / 石墨烯浓度释稀至一定浓度，快速真空抽 滤。氧化石墨烯 / 石墨烯沉积到可溶解的滤膜上，然后再将 滤膜溶解并把残留的石墨烯薄膜转移到不同基底上，就能获 得氧化石墨烯 / 石墨烯薄膜。Eda 等［3］ 用混合纤维素酯薄膜 真空抽滤不同体积的氧化石墨烯水分散液，在混合纤维素酯 薄膜上得到氧化石墨烯膜，混合纤维素酯被溶解后再将氧化 石墨烯膜转移到玻璃基底或塑料基底上，最后经化学还原和 热退火处理后成功得到石墨烯薄膜。通过电子显微镜观察 其厚度为 1 ～ 10 nm 的透明石墨烯导电薄膜。杨勇辉等［4］采 用微孔滤膜过滤氧化石墨烯及石墨烯悬浮液，过滤后将薄膜 连同滤膜一起置于烘箱中于 60℃ 烘干，然后将薄膜从滤膜 揭下，得到氧化石墨烯和石墨烯薄膜，通过控制悬浮液的量 调节薄膜的厚度。 1． 2 石墨烯薄膜旋涂法制备 将准备好的氧化石墨烯分散液滴到旋转的基底上，调节 基底转速，可使氧化石墨烯分散液在基底上均匀铺展，干燥 后得到氧化石墨烯膜，最后进行还原可得到石墨烯薄膜。