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废铜屑制备甲酸铜及其组成测定 李睿 （黑大化院化工2班） 摘要：用废铜屑制备甲酸铜，绿色环保，节约资源，保护环境。 关键词：废铜屑；甲酸铜； 制备；组成测定 1引言 通过废铜屑制备甲酸铜及其组成测定实验，了解制备某些金属有机酸盐的原理和方法，和巩固固液分离，沉淀洗涤，蒸发，结晶等基本操作。加深对于碘量法个氧化还原法的了解。 2实验内容 实验目的 了解制备某些金属有机酸盐的原理和方法。 巩固固液分离，沉淀洗涤，蒸发，结晶等基本操作。 基本原理 某些金属的有机盐可用相应的碳酸盐或碱式碳酸盐或氧化物与甲酸或醋酸作用来制备。而甲酸铜正是这种有机盐。 本实验用废铜屑和稀硫酸+过氧化氢溶解： Cu+H2SO4+H2O2===CuSO4+2H2O 然后将硫酸铜与碳酸钠反应： 2CuSO4＋Na2CO＋H2O === Cu2(OH)2CO↓＋Na2SO4＋CO2↑ 最后将其碱式碳酸铜与甲酸反应制得蓝色四水甲酸铜： Cu2(OH)2CO3+4HCOOH+5H2O===2Cu(HCOO)2·4H2O+CO2 (g) 再烘干得到无水的甲酸铜为白色。 甲酸铜的组成测定 (1) 用分光光度法测定铜的含量 利用Cu2+与过量的NH3·H2O作用生成深蓝色的配离子[Cu(NH3)4] 2+，这种配离子对波长为610nm的光具有强吸收，而且在一定浓度下，它对光的吸收程度(用吸光度A表示)与溶液浓度成正比。因此有分光光度计测得甲酸铜溶液中Cu2+与NH3·H2O作用后生成的[Cu(NH3)4] 2+溶液的吸光度，利用工作曲线并通过计算就能确定才c(Cu2+)浓度，因此计算出Cu2+的含量。 附：工作曲线的绘制配制一系列[Cu(NH3)4] 2+标准溶液，用分光光度计测定该标准系列中各溶液的吸光度，然后以吸光度A为纵坐标，相应的Cu2+浓度为横坐标作图得到的直线称为工作曲线。 (2) 用高锰酸钾测定甲酸根的量 甲酸根在酸性介质中可被高锰酸钾定量氧化，反应方程式为 MnO4-+5COO-+8H+＝Mn2++5CO2+4H2O 用已知浓度的高锰酸钾标准溶液滴定，由消耗的高锰酸钾的量，便可求处于只反应得甲酸根的量 仪器与药品 托盘天平，研钵，温度计， 废铜屑，浓HN O?，3 mol/L H?SO?， NaHCO?(s)，HCOOH， 1mol·L-1Na2S2O3溶液（称取12.5gNa2S2O3·5H2O用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解，加入0.1gNa2CO3，用新煮沸并冷却的蒸馏水稀释至500mL，贮存于棕色瓶中，于暗处放置7～14天后标定），0.5%淀粉溶液，6mol·L-1HCl，20%KI溶液，10%KSCN溶液，0.1mol·L-1Na2S2O3溶液，0.02mol·L-1K2Cr2O7溶液，1mol·L-1 H2SO4溶液。 MnSO4滴定液5mL，0.01 mol/L KMnO4标准溶液，1mol/L H2SO4。 实验步骤 (一) 甲酸铜制备 1、无水硫酸铜的制备 准确称取废铜屑4.0~5.0g，于100ml烧杯中，向其中加入50ml 2mol/L稀硫酸，加热至无气泡产生，过滤洗涤铜屑。然后加入2mol/L稀硫酸40ml和3.6mol/L过氧化氢溶液60ml加热至铜全部溶解。继续加热至出现晶膜，冷却至出现晶体，后减压过滤，将晶体晾干。 2、碱式碳酸铜的制备 准确称取上述步骤所得晶体13.0~14.0g，再称取10gNa2CO3 .10H2O(或6g无水碳酸钠)，将两者混合研碎，将混合物迅速投入100ml沸水中（此时停止加热），混合物加完后，再加热近沸几分钟，有蓝绿色沉淀产生，抽滤洗涤，直至滤液中不含SO42- 为止，取出沉淀，风干，得到蓝绿色晶体。 3、甲酸铜的制备 将前面制得的晶体放入烧杯内，加入约20ml蒸馏水，加热搅拌至320K左右，逐滴加入适量的甲酸至沉淀完全溶解，趁热过滤，滤液在通风橱下蒸发至原体积的1/3,左右。冷却至室温，减压过滤，用少量乙醇洗涤2次，抽滤至干，称重，计算产率。 称取12.5gCuSO4·5H2O（0.05mol）和9.5gNaHCO3于研钵中，磨细和混合均匀。在快速搅拌下将混合物分多次小量缓慢加入到100mL近沸的蒸馏水（此时停止加热）。混合物加完后，再加热近沸数分钟。静置澄清后，用倾析法洗涤沉淀至溶液无SO42-。抽滤至干，称重。 (二)甲酸铜组成测定 1、结晶水的测定 (1)将一个称量瓶放入烘箱内在110℃ (2)准确称取上述制得药品3.0g，放入已称重的称量瓶中，置于烘箱内在110℃下加热1.5h，然后置于干燥器中冷却，称重，重复干燥、冷却、称量等操作，直到恒