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氢氧化铁共沉淀富集分离水中微量钴 氢氧化铁共沉淀富集分离测定微量钴 实验目的 实验原理 仪器设备及流程 实验步骤 数据处理 问题及讨论 实验目的 了解无机共沉淀富集分离法的原理及其应用； 掌握无机共沉淀富集分离测定钴的操作技术。 实验原理 共沉淀是常用的样品预处理和分离技术，利用它富集微量金属元素组分，可降低常规仪器分析方法(如分光光度法)的最低检测浓度，扩大分析应用范围。 先将水样酸化后用适量过氧化氢处理，除去S2-等某些有碍于共沉淀的物质，然后加入一定量的Fe3+再以NaOH溶液和氨水控制溶液的酸度约为pH8.5~9.0，新生成的Fe(OH)3沉淀胶粒表面带有正电荷，它能吸附水中的微量金属离子如Co2+ 、Ni2+ 、Cu2+等离子形成共沉淀。 实验原理 沉淀过滤后，用盐酸溶解沉淀，在一定条件下，以焦磷酸钠掩蔽三价铁离子，以5-Br-PADAP为显色剂与钴离子生成1:2紫红色络合物，此络合物一旦形成，再酸化至2.4mol/lHCl仍稳定，而其它离子如Ni2+ 、Cu2+、Zn2+等则分解。因此对Co2+的选择性和灵敏度均较好。 仪器设备及流程 仪器：721/722分光光度计 实验流程： 河水中微量钴的共沉淀富集； 沉淀条件的控制，沉淀的过滤、洗涤和溶解； 分光光度法测定钴含量； 富集光度法的回收试验。 仪器设备及流程 实验步骤 标准曲线的制作： 在50毫升容量瓶中分别加入0、2、4、6、8、10微克钴，加水稀至约10毫升，加3毫升pH=6.0醋酸—醋酸钠缓冲液，除不加焦磷酸钠溶液外，以下步骤与试样相同，以试剂空白作参比测量吸光度，绘制标准曲线。 实验步骤 取水样两份，各500mL于大烧杯中，用1+1HCl酸化至pH=1，往其中一份水样加入2mg标准钴做回收试验；各加入5滴30%双氧水煮沸15分钟，稍冷后各加入25mgFe3+，再煮沸5分钟，用20% NaOH溶液中和至Fe(OH)3沉淀刚出现（pH~2），继续加入5mL1+3氨水，此时溶液pH应达到8.5~9(以pH纸试验)，放置约5分钟，让Fe(OH)3沉淀下来，趁热过滤（可倾去大部分清液再上滤纸），沉淀用1+100氨水洗涤。 实验步骤 用10ml热的1+3盐酸慢慢溶解沉淀至50ml容量瓶中，并用少量（少于5ml）0.1mol/LHCl洗至无色。滴加浓氨水至容量瓶中溶液开始出现浑浊，再加入1~3滴1+3盐酸使沉淀刚好消失（注意滴加速度宜慢并充分摇匀），加入3ml醋酸钠缓冲液，10ml焦磷酸钠溶液，5ml 5-Br-PADAP溶液，放置10分钟，加入10ml1+1盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。 实验步骤 在分光光度计上，于580nm波长处，用2cm比色皿，以25 mgFe3+空白作参比测量吸光度。计算原水样钴含量（mg/L），并计算该方法的回收率。 在测定吸光值前，在560~600nm波长范围内确定显色液的最大吸收波长。 数据处理 绘制工作曲线，由测得的A1、A2值，在工作曲线上查得水中钴的含量C1、C2，计算原水样中估的含量（mg/升）及方法的回收率： 式中：C1——水样中Co2+量（μg） C2——水样加标准后的含Co2+总量（μg） C——加入标准Co2+量（μg） 问题及讨论 本实验水中钴含量的测定，为何先采用共沉淀富集? 能否采用其他氢氧化物共沉淀剂富集? 大量的Fe3+离子对钴的比色测定是否有干扰？若有如何消除干扰？ 作回收率实验的目的是什么？ 实验中为何要先过滤上层清液，然后再转移沉淀？ 在实验中为什么要用10ml热的3mol/lHCl慢慢滴加到漏斗的滤纸上边缘？ * 单击此处编辑母版标题样式 * 单击此处编辑母版文本样式 第二级 第三级 第四级 第五级 *