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聚碳酸丙烯酯中碳酸丙烯酯含量的测定 第22卷第5期 2011年9月 化学 CHEMICAL 研究 RESEARCH 中国科技核心期刊 hxyj@henu.edu.cn 聚碳酸丙烯酯中碳酸丙烯酯含量的测定 王志强,曹婷婷,马冬清,},站伟 (1.河南天冠企业集团有限公司,河南南阳473000;2.河南大学化学化工学院,河南开封475004) 摘要:建立了气相色谱分析聚碳酸丙烯酯中碳酸丙烯酯含量的方法,该方法操作简单,准确度高,可满足工业 检测需求. 关键词:聚碳酸丙烯酯;碳酸丙烯酯;气相色谱;内标法;分析 中图分类号:0656文献标志码:A文章编号:1008—1011(2011)05—0008—03 Detectionofpropylenecarbonateinpoly (propylenecarbonate) WANGZhi—qiang,CAOTing—ting.,MADong—qing,BUZhan—wei’ (1.HenanTianguanEnterpriseGroupCo.Ltd.,Nanyang473000,Henan,China; 2CollegeofChemistryandChemicalEngineering,HenanUniversity,Kaing475004,Henan,China) Abstract:Amethodwasdevelopedtodetectthecontentofpropylenecarbonateinindustrialpo— ly(propylenecarbonate)usinggaschromatograph.Thismethodhashighpracticabilityandre— liability.Itisdesirableforindustrialanalysis. Keywords:poly(propylenecarbonate);propylenecarbonate;gaschromatography;internal standardmethod;analysis 以二氧化碳和环氧丙烷(PO)为原料合成的聚碳酸丙烯酯(PPC)不仅具有生物可降解性,而且具有优良 的阻隔水和O.的性能,可以用作一次性包装材料,胶黏剂,工程塑料以及复合材料等,用途广泛.碳酸丙 烯酯(PC)是CO与PO共聚合成PPC过程中产生的一种副产物(图1),其存在是影响PPC热力学性能的一 种重要因素. o 上+co/ P0 Catalyst {0\/L.+PPC 图1二氧化碳与环氧丙烷的共聚反应 Fig.1CopolymerizationofPOandCO2 目前,虽然国内外PPC的合成研究已逐渐进入中试生产阶段l_6],但PPC中PC含量的测定未见文献 报道.本文作者参考Jasinski等嘲用气相色谱测定碳酸丙烯酯中水分和挥发性有机杂质,林衍华等用气 相色谱测定合成的碳酸丙烯酯产物,陈磊等口用气相色谱一质谱联用仪测定聚碳酸酯醇解产物等方法,建立 了气相色谱测定PPC中PC含量的方法. 收稿日期:2011—06—29. 作者简介:王志强(1965一),男,工程师,从事分析化学工作.通讯联系人,E—mail:buzhanwei@henu.edu.en. O,\ . ( 第5期王志强等:聚碳酸丙烯酯中碳酸丙烯酯含量的测定 1实验部分 1.1仪器与试剂 Agilent6890N型气相色谱仪,Agilent公司.聚碳酸丙烯酯,工业品,河南天冠集团企业有限公司;碳酸 丙烯酯,纯度gt;99.7,阿拉丁试剂公司;正丁基苯,色谱纯,国药集团化学试剂有限公司;三氯甲烷与甲醇均 为分析纯试剂. 1.2气相色谱操作条件 色谱柱:3.12mm(外径)×1rn不锈钢填充柱(30聚乙二醇T2酸酯固定液,硅烷化102白色担体,8o ～ 100目).载气为高纯氮气,恒流模式,FID检测器. 检测器温度220.C,进样器温度220℃,柱流量30mL/min,空气450mL/min,氢气40mL/min,初始柱 温120℃,初始时间2.5min,升温速率20℃/min,终止温度180℃,保持5min,进样量1t*L. 1.3标准溶液配制 用甲醇作溶剂分别配制0.804g/L的正丁基苯溶液和2.088g/L的碳酸丙烯酯溶液. 校正因子测定标准溶液:分别移取配制好的正丁基苯溶液lOmL和碳酸丙烯酯溶液1mL于50mL容 量瓶中,加入6mL三氯甲烷,无水甲醇定容. 回收率实验标准溶液:分别移取配制好的正丁基苯溶液10mL和碳酸丙烯酯溶液2.5mL于5OmL容 量瓶中,加入6mL三氯甲烷,无水甲醇定容. 1.4样品溶液制备 称取0.3g(精确至0.1mg)PPC样品,加入6.0mL三氯甲烷溶解后用无水甲醇(2OmL)沉降,滤去析 出的聚碳酸丙烯