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第八章 钢铁材料化学分析 第二章 钢铁材料化学分析 2-1 碳的测定 碳是钢铁中主要成分之一，碳含量的高低是区别铁和钢的重要依据。通常含碳量在2.11％以上的叫生铁，含碳在0.02-2.11%的叫钢，碳在钢中可以作硬化剂和加强剂。 钢铁中的碳以两种形式存在。一类是碳化物，称为化合碳，如Fe3C、Mn3C、WC、Cr2C3等，钢和炼钢生铁(白口铁)中的碳多以此状态存在。 另一类是无定形碳、退火碳、结晶形碳和石墨碳，统称游离碳，铸造生铁中的碳多以此形式存在。化合碳与游离碳之和，称为总碳量。 碳在铸铁中大多呈自由碳（石墨），对铸铁有良好的减磨性，高的消振性，优良的切削加工性。 铸铁的力学性能除基体组织外，主要取决于石墨的形状、大小、数量和分布。 如灰铸铁的石墨呈片状，强度低；可锻铸铁呈团絮状，强度较高；球墨铸铁呈球状，强度高。 碳在钢中含量增加，可提高钢的强度和硬度，但降低塑性和韧性。 当碳含量小于0.9%时，随着碳含量增加，钢的强度和硬度，但降低塑性和韧性。 2-1-1 碳的测定方法 对于碳的分析，一般都是将碳转化成二氧化碳进行分离、富集后测定其总碳量。 生铁类试样，有时需区别出游离碳和化合碳含量。由于游离碳不与稀硝酸反应，可用稀硝酸溶解试样，将不溶物（含游离碳）与化合碳分离。再用测总碳量方法测不溶物，即可得到游离碳含量。 二氧化碳是酸性氧化物，易与碱作用生成碳酸盐，这是质量法和气体容量法测定碳的理论基础。在碳酸盐中，除碱金属外，其它金属的碳酸盐大都不溶于水。 例如，在氢氧化钡溶液中通以二氧化碳，则生成碳酸钡沉淀，借此反应用电导法测定微量碳。若以饱和高氯酸钡溶液吸收二氧化碳，生成碳酸钡沉淀，可用库仑法测碳。 我国列入国家标准方法的有： 燃烧质量法(GB／T 223.71—91)和燃烧—气体容量法(GB／T 223.69—89)。 2003年制定的钢分析标准中有《高频感应炉燃烧一红外吸收法测定钢铁中硫》、《高频感应炉燃烧一红外吸收法测定非合金钢中低碳》国家选用等同采用国际标准的方式尽量和国际接轨。 2.1.2 燃烧―气体容量法 方法提要： 试祥经高温通氧燃烧后，碳被氧化为二氧化碳，硫被氧化为二氧化硫，并通过除硫管后，二氧化碳和氧气的混合气体经过定碳仪中冷凝管进入量气管测定其总体，再压入装有氢氧化钾的吸收器中，吸收二氧化碳，剩余氧气再返回量气管，根据吸收前后体积之差，得到二氧化碳体积，从而计算碳的含量。  主要反应如下： C+02=C02 4Fe3C+1302=6Fe203+4C02 Mn3C+302=Mn304+C02 4Cr3C2+1702=6Cr203+8C02 4MnS+702=2Mn203+4S02 除硫反应： 2AgV03+3S02+02=Ag2SO4+2VOS04 Mn0++3S02=MnSO4 吸收反应： CO2+2KOH=K2CO3+H2 O 不选NaOH因为KOH的溶解度大，能吸收更多CO2 燃烧装置； 钢铁中碳的燃烧所用高温炉，有管式炉、高频炉和电弧炉三种类型。由于它们各具特点， 目前在工厂实验室均有应用。 1)管式高温炉 管式高温炉根据安放形式不同，又可分为卧式炉和立式炉两类。它们都是以硅碳棒作发热元件，加热瓷管，调节电压和电流以控制瓷管内的温度，最高可1350℃。这是一种应用最为广泛的高温加热设备，缺点是升温所需时间长，为了保温，在工作时间内需连续供电，耗电量大。 2)高频炉(高频感应加热器) 利用电子管自激振荡产生高频磁场，金属试样在高频磁场作用下生涡流而发热，在富氧的条件下，一分钟便可由室温升至1400—1600℃。高频炉使用方便，升温快，燃烧温度高，省电(耗电量仅为管式炉的1／10)，但设备比较复杂，使用高压电(3000V)，应注意安全。 3)电弧炉(电弧引燃燃烧炉) 这是我国首创的一种定碳(定硫)燃烧炉，它是将试样置于两电极(交流电压36—45V)之间，在富氧的情况下，利用电弧炉的电极与试样的虚联，形成瞬间短路发出很高的弧光，使助熔剂和试样着火，由试样本身剧烈燃烧所发的热，使试样熔融，并使试样中碳转化为二氧化碳，测定温度可达15000C左右。 此设备简单(可自行加工制作)，易操作、升温快、省电，但碳的转化率影响因素较多，目前正进一步完善。现定型生产的有DIL—771型等。 碳的氧化 试样在氧气流中高温燃烧时，其中的游离碳和化合碳均被氧化成二氧化