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镉柱装填示意 1-贮液漏斗; 2-进液毛细管; 3-橡皮塞； 4-镉柱玻璃管; 5，7-玻璃棉； 6-海绵状镉； 8-出液毛细管 四、抗氧化剂的测定（BHA、BHT） （一）最大使用量 BHA（叔丁基羟基茴香醚） BHT（二丁基羟基甲苯） 0.2 g?Kg－1 （二）测定方法 气相色谱法（GB方法） 分光光度法 气相色谱法 原理 BHA、BHT用石油醚提取后，经硅胶－弗罗 里硅土柱净化、浓缩后，用气谱分离，与标准 品比较，定性、定量。 糕点和植物油中 BHA、BHT 测定 适用 五、漂白剂的测定 （一）限量标准（以SO2计） 蜜饯 ≦ 0.05 g ? Kg－1 干菜、干果等 ≦ 0.1 g ? Kg－1 葡萄酒、果酒 ≦ 0.05 g ? Kg－1 （二）测定方法 比色法 蒸馏法 碘量法 中和滴定法 盐酸副玫瑰苯胺比色法（GB第一法） 原理 亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的配合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色配合物，与标准系列比较定量。 测定方法 样品溶于水中 ↓ 加四氯汞钠 稳定的配合物 ↓亚铁氰化钾、硫酸锌 定容、过滤 ↓盐酸副玫瑰苯胺 紫红色配合物→550nm比色 操作要点 （1）盐酸副玫瑰苯胺中的盐酸用量对显 色有明显的影响，需严格控制用量。 （2）样品处理时，有时需要加碱和酸， 以破坏亚硫酸盐的结合态。 （3）盐酸副玫瑰苯胺在使用前需精制。 （4）四氯汞钠有毒，应注意防护。 蒸馏法（GB第二法） 原理： 适用： 亚硫酸盐+H+ 色酒 ↓加热蒸馏 葡萄糖浆 二氧化硫 果脯 ↓ 腐竹中吊白块 乙酸铅吸收 ↓ 检出限： 标准碘液滴定 10μg/g 六、着色剂（合成色素）测定 我国经常使用的合成色素共九种 苋菜红 柠檬黄 胭脂红 日落黄 赤藓红 靛蓝 新红 亮蓝 诱惑红 （一）最大使用量 一般在 0.025～0.1 g ? Kg－1 之间 （二）检验方法 薄层层析法 HPLC法 薄层层析法（GB第二法） 原理 水溶性酸性染料在酸性条件下被聚酰胺吸附，碱性条件下解吸。用纸色谱或薄层色谱分离后，与标准品比较定性、定量 实验过程 （1）样品处理 a. 加热除去二氧化碳 b. 柠檬酸调pH值 c. 钨酸钠沉淀蛋白 d. 石油醚脱脂 e. 热水洗涤除去水溶性杂质 f. 甲醇－甲酸除去天然色素 （2）吸附分离 样品＋聚酰胺粉 ↓pH调至4 色素被吸附 ↓ 过滤 ↓ 酸性水洗去水溶性杂质 乙醇－氨溶液解吸全部色素 ↓