实用衍射分析概要-运动学理论补充.pdfVIP

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实用衍射分析概要 实用衍射分析概要 实用衍射分析概要 对衍射线(斑) 的位置、强度和线形及其在不同状态 下的变化的测定和分析在实际中有着重要的应用: 1.基于衍射位置的应用; 2.基于衍射斑中的强度和衬度的应用; 3.基于衍射强度测量的应用; 4.基于衍射线形分析的应用; 5.基于衍射位置和强度的应用; 6. 同时基于衍射线位置、强度和线形的Rietveld多晶 结构测定; 7.基于漫散射的应用。 一、物相的定性定量分析 容 内 的 述 讲 要 主 1.基于多晶衍射花样的定性分析 2.基于单晶电子衍射花样的物相定性分析 3.物相的定量分析 4.结晶度的测定 二、相平衡图相界的测定 1.相消失(相出现法) 2.定量相分析法 3.点阵参数法 一、物相的定性定量分析 一、物相的定性定量分析 1.物相的定性分析 基本原理: 任何一种结晶物质都有特定的晶体结构。在一定波长的X射 线照射下,每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种 物质与它的衍射花样都是一一对应,不可能有两种物质给出完 全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质 时,每种物质所特有的衍射花样不变,多相试样的衍射花样只 是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。 分析的出发点:制备每一种物相的标准数据组(d-I数据组) Powder Diffraction File(PDF) ,至2003年共有157048卡,纸质卡片 Powder Diffraction File(PDF) , 已停止发行 JCPDS- (Joint Committee of Powder Diffraction Standard, JCPDS- (Joint Committee of Powder Diffraction Standard, 1969年从ASTM分离出来,非赢利性组织) 1969年从ASTM分离出来,非赢利性组织) 定性分析的一般步骤: (1)通过衍射实验获得未知试样的衍射花样和数 据,即较正确的d值和相对强度数据。并需要了解试 样的经历、化学资料、物理特征等信息。 (2)对衍射花样进行初步而又细致的观察,找出衍 射花样的特征,最后决定三强线或八强线(复相时可 超过八条)的d值。 (3)考虑适当实验误差,综合使用各种索引,寻找 可能与未知花样符合的PDF卡号,抽出卡片和实验的 数据核对,必要时应作多次反复; (4)对分析结果作最后判断。 举例1:相分析 衍射花样 表:2θ角、d值和相对强度数据 (1).为了方便我们先假设已知试样中所含的化学元素有:锌、 铜、镍、氧。 (2).从被测衍射花样中取三强线的d-I 数据:2.474、2.525、 r 2.812,假定他们属于同一个相。在Hanawalt数值索引的 2.50~2.44( ±0.01)d值组中,按第二个d值递减的顺序查寻。这表 明所选三强线不属于同一个相。必须重新选取其他种搭配的三强 线。 (3).将原三强线重新搭配交换后两个值位置,结果仍然找不到与 其完全符合的条目,但可查到2.48、2.82、2.60,前两个值属于同 一个相,而第三个属于另一个相,这时发现3号线为2.601,可 见,被测衍射花样中2.474、2.82、2.60属于同一个相,发现5- 664(ZnO)与其对应,进一步将八强线与被测衍射花样核对,确定为 ZnO. (4).然后

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