T 0813-1994 石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法.docx

T 0813-1994 石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法 1 适用范围 本方法适用于氧化镁含量在5％以下的低镁石灰。 2 仪器设备 2.1 方孔筛：0.15mm， 2.2 烘箱：50～250℃， 2.3 干燥器：25cm，1个。 2.4 称量瓶：30mm×50mm，10个。 2.5 瓷研钵：12～13cm，1个。 2.6 分析天平：量程不小于50g，感量0.0001g， 2.7 电子天平：量程不小于500g，感量0.01g，1台。 2.8 电炉：1500W，1个。 2.9 石棉网：20cm×20cm，1块。 2.10 玻璃珠：3mm，1袋（0.25kg)。 2.11 具塞三角瓶：250mL, 20个。 2.12 漏斗：短颈，3个。 2.13 塑料洗瓶：1个。 2.14 塑料桶：20L，1个。 2.15 下口蒸馏水瓶：5OOOmL, l个。 2.16 三角瓶：300mL，10个。 2.17 容量瓶：250mL、1000mL，各1个。 2.18 量筒：200mL、1100mL、5OmL、5mL，各1个。 2.19 试剂瓶：250mL、lOOOmL，各5个。 2.20 塑料试剂瓶：1L，1个。 2.2l 烧杯：50mL，5个；250mL（或300mL)，10个。 2.22 棕色广口瓶：60mL，4个；250mL，5个。 2.23 滴瓶：60mL，3个。 2.24 酸滴定管：50mL，2支。 2.25 滴定台及滴定管夹：各1套。 2.26 大肚移液管：25mL、50mL，各1支。 2.27 表面皿：7cm，10块。 2.28 玻璃棒：8 mm×250mm及4mm×180mm，各10支。 2.29 试剂勺：5个。 2.30 吸水管：8mm×150mm，5支。 2.31 洗耳球：大、小各1个。 3 试剂 3.1 1 mol/L盐酸标准溶液：取83 mL（相对密度1.19）浓盐酸以蒸馏水稀释至1OOOmL，按下述方法标定其摩尔浓度后备用。 称取已在180℃烘箱内烘干2h的碳酸钠（优级纯或基准级纯）1.5～2.Og（精确至0.0001g )，记录为m0，置于250mL三角瓶中，加100mL水使其完全溶解；然后加人2～3滴0.1％甲基橙指示剂，记录滴定管中待标定的盐酸标准溶液初始体积V1，用待标定的盐酸标准溶液滴定，至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至微沸，并保持微沸3min，然后放在冷水中冷却至室温，如此时橙红色变为黄色，再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现稳定橙红色时为止，记录滴定管中盐酸标准溶液体积V2。 V1 、V 盐酸标准溶液的摩尔浓度按式（T 0813-1)计算。 N=m0/（V×0.053） 式中：N—盐酸标准溶液的摩尔浓度（mol/L )； m2—称取碳酸钠的质量（g）； V—滴定时消耗盐酸标准溶液的体积（mL)； 0.053—与1.OOmL盐酸标准溶液[C(HCl）=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。 3.2 1%酚酞指示剂。 4 准备试样 4.1 生石灰试样：将生石灰样品打碎，使颗粒不大于l.18mm。拌和均匀后用四分法缩减至200g左右，放人瓷研钵中研细。再经四分法缩减至20g左右。研磨所得石灰样品，应通过0.15mm（方孔筛）的筛。从此细样中均匀挑取10余克，置于称量瓶中在105 4.2 消石灰试样：将消石灰样品用四分法缩减至10余克左右。如有大颗粒存在，须在瓷研钵中磨细至无不均匀颗粒存在为止。置于称量瓶中在105℃烘箱烘至恒量，储于干燥器中，供试验用。 5 试验步骤 5.1 迅速称取石灰试样0.8～1.0g（精确至0.0001g）放人300mL三角瓶中，记录试样质量m。加人150mL新煮沸并已冷却的蒸馏水和10颗玻璃珠。瓶口上插一短颈漏斗，使用带电阻的电炉加热5 min（调到最 5.2 向三角瓶中滴人酚酞指示剂2滴，记录滴定管中盐酸标准溶液体积V3，在不断摇动下以盐酸标准溶液滴定，控制速度为2～3滴/s，至粉红色完全消失，稍停，又出现红色，继续滴人盐酸，如此重复几次，直至5 min内不出现红色为止，记录滴定管中盐酸标准溶液体积V4。 V2、V2的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V5。如滴定过程持续半小时以上，则结果只能作参考。 6 计算 有效氧化钙和氧化镁含量按式（T 0813-2）计算。 X=×100 （T 0813-2） 式中：X—有效氧化钙和氧化镁的含量（％）； V5—滴定消耗盐酸标准溶液的体积（mL)； N—盐酸标准溶液的摩尔浓度（mol/L)； m—样品质量（g）； 0.028—氧化钙的毫克当量，因氧化镁含量甚少，并且两者之毫克当量相差不大，故有效氧化钙和氧化镁的毫克当量都