费休氏水分测定法标准操作规程.docVIP

标准操作规程 标 题：费休氏水分测定法标准操作规程 生效日期 年 月 日 页次：1/3 编号：SOP-QC-054-01 颁发部门：质量管理部 新订□ 修订□ 原文件号： 编制： 部门审核： QA审核： 批准： 分发部门：QC。 目的：建立一个水分测定法标准操作规程，正确配制。 范围：适用于QC。 责任者：QC主任、化验员。 规程： 1. 本标准引自《中国药典》2000年版二部。 2. 程序 3.1. 容量滴定法： 3.1.1. 基本原理：本法是根据碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水参加的反应的原理来测定样品中的水分。仪器与用具： 3.1.2.1. 实验条件与要求：由于费休氏试液吸水性强,所以在配制、标定及滴定中所用仪器均应洁净干燥，并能防止空气中水分的侵入。测定操作宜在干燥处进行。仪器及器具的处理：玻璃仪器应在120℃干烤2小时以上，橡皮塞在80 3.1.3.试剂及试液：碘、无水甲醇(AR，含水量＜0.1%、吡啶(AR，含水量＜0.1%)、二氧化硫、浓硫酸(AR)、无水氯化钙(CP) 3.1.4. 3.1.4.1. 配制：称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g，置干燥的具塞烧瓶中，加无水吡啶160ml，注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ml，称定重量，将烧