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第四章 X射线衍射方法 §1 多晶体衍射方法 主要内容： 照相法 衍射仪法 一、照相法 照相法：以X射线管发出的特征X射线照射多晶 体样品，使之发生衍射，并用照相底 片记录衍射花样的方法。 试样：粉末多晶体样品，或非粉末块，板，丝 照相方法：德拜法，聚焦法，针孔法等，多用德 拜法 1、照相法成相原理与衍射花样特征 样品中各晶粒同名 （HKL）晶面倒易点 集合成倒易球面， 倒易球与反射球交 线为园环，各晶粒 同名（HKL）晶面 衍射线构成以入射线为轴，为半锥角的圆锥体。不同（HKL）晶面衍射角不同，形成一系列共顶的衍射圆锥；用圆筒形底片（与试样同轴）记录，得一系列衍射弧对；用平面底片（与入射线方向垂直）记录，得一系列同心园环的衍射花样。 2、德拜与实验技术 德拜相机构造： 由圆筒型外壳，样品架，光栏，承光管组成 实验技术： 1）样品制备 2）底片安装 正装法 反装法 偏装法 3）选靶与滤波 选靶使靶材产生的特征X射线（ ）尽可能少地激发样品荧光辐射，降低衍射花样背底，使图象清晰，原则上 滤波滤掉 ，保证 纯度，原则上 3）摄照参数的选择：管电压、管电流、摄照时间 4）衍射花样的测量和计算 衍射线位置测定 前反射区： 后反射区： 偏装法： 衍射线强度测定：目测法（很强、强、中、弱、 很弱） 5）衍射花样指数标定 立方晶系衍射花样指数标定： 测各衍射线位置，计算衍射半角 判别点阵类型，标定衍射花样指数 正方晶系和六方晶系衍射花样指数标定： 先制作赫尔—戴维图表 二、衍射仪法 衍射仪法：用特征X射线照射多晶体样品，以辐射探测器记录衍射信息的衍射实验。 衍射仪构成：X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路。 试样：平板试样或粉末试样 衍射仪成像原理与照相法相同，记录方式和衍射花样不同。 1、X射线测角仪（衍射仪的核心部分） 测角仪结构： 样品台 支架台 测角仪圆 样品台和支架台 保持 连动关系 在连动扫描中，一旦 满足布拉格方程且 产生衍射线被记数管吸收，可读出位置，测量出强度。 * * 2、辐射探测器 辐射探测器接收样品衍射线（X光子），并将光信号转变为电信号。 常用探测器：正比计数器、盖革计数器、闪烁计数器和锂漂移硅计数器、位能计数器。 闪烁计数器工作原理： X光子照射磷光体，产生一次闪光，通过光电倍增管使光敏阴极产生许多电子，从而在计数器输出端产生一易检测的电脉冲。 *