机械活化干法制备硬脂酸木薯淀粉酯.pdf

2017年4月 中国粮油学报 V01．32．No．4 第32卷第 4期 JournaloftheChineseCerealsandOilsAssociation Apr．2017 机械活化干法制备硬脂酸木薯淀粉酯 陈 渊 刘德坤 谢秋季 杨家添 廖春萍 黄祖强 (广西农产品加工重点实验室(培育基地)；广西高校桂东南特色农产资源高效利用重点实验室； 玉林师范学院化学与食品科学学院 ，玉林 537000) (广西大学化学化工学院 ，南宁 530004) 摘 要 为获得制备硬脂酸淀粉酯的新工艺，采用机械活化干法制备木薯硬脂酸淀粉酯。以取代度和反 应效率为指标，分别探讨硬脂酸用量、盐酸用量、球磨温度 、球磨时间、搅拌速度 、球磨介质的堆体积等因素对 木薯淀粉硬脂酸酯反应的影响，并对影响因素进行 了正交优化。结果表明，机械活化明显提高了木薯淀粉的 酯化反应活性。通过正交试验确定了制备硬脂酸酯的最佳工艺条件为 ：硬脂酸质量分数 5％、盐酸质量分数 0．14％、球磨温度 50clC、球磨时间60rain、搅拌速度 380r／min、球磨介质堆体积500mL，在此条件下制备的木 薯硬脂酸酯淀粉的取代度为0．0071，反应效率为28．77％。并采用红外光谱 (FTIR)、x一射线衍射 (XRD)、扫 描 电镜(SEM)对木薯硬脂酸淀粉酯的结构进行了表征。检测结果显示，木薯硬脂酸淀粉酯具有 良好的乳化 能力 。 关键词 机械活化 硬脂酸淀粉酯 取代度 反应效率 乳化性 中图分类号：TS235．9 文献标识码 ：A 文章编号 ：1003—0174(2017)04—0044—08 硬脂酸淀粉酯是淀粉脂肪酸酯的一种，是利用 等lI 一方面采用 自制的搅拌球磨机作为机械活 有机溶剂法 ¨J、高温高压法 J、微波法 J、挤压法 化设备，对淀粉、甘蔗渣等多糖高聚物进行机械活 或滚筒法 5等，将淀粉及其衍生物与硬脂酸l6J、硬脂 化预处理后再进行改性研究，通过破坏多糖高聚物 酸甲酯 J、硬脂酸酰氯 反应，从而使淀粉的葡萄糖 的结晶结构 ，提高氢键能量和 自由羟基含量，并使 残基上引入长链硬脂酸基而得到的一种长链脂肪酸 内部产生大量 的活性 一OH基 团和 晶格畸变 ，部分 淀粉酯，具有亲油和亲水的双亲性质，可广泛应用于 机械能转变为化学能储存起来，物质处于不稳定的 日用化学 、食品、纺织化工，生物降解材料、医药等领 高能状态 ，从而提高化学反应活性 ；另一方面将机 域 J。在 目前制备硬脂酸淀粉酯的方法中，存在耗 械活化预处理与改性反应 同时进行，通过改善固体 时较长、反应过程不易控制、对设备的要求高、溶剂 粒子问的接触并提高反应效率，在强有力机械剪切 有毒、成本比较高等不足，严重影响了硬脂酸淀粉酯 作用下实现多糖高聚物与反应试剂之间的改性 反 的工业化生产和应用 。 应 ，一步法合成 出反应程度不 同的变性多糖高聚 机械活化可 以加快反应过程进行缓慢的反应 ， 物 。该法不仅使处理过程产生的活性基 团都能参 并且突破热力学的限制，使很多在常规条件下热力 与反 应 ，而且 可 以简 化 操作 过 程 ，提 高 反应 效 学上认为不可能进行的反应得 以进行 ，而原本对反 率 ¨ J。但 目前鲜见采用机械活化干法制备高取 应条件要求严苛 的反应过程 ，经过