Beckmann反应己内酰胺制备.pptVIP

* * 基础实验 实验二十九 Beckmann反应-己内酰胺的制备 【实验目的】 1.由环己酮与羟胺反应合成环己酮肟。 2.环己酮肟在酸性条件下发生Beckmann重排，生成己内酰胺。 3.用减压蒸馏提纯己内酰胺粗产品。 【实验原理】 酮与羟胺作用生成肟： 肟在酸性催化剂如硫酸、多聚磷酸、 苯磺酰氯等作用下，发生分子重排 生成酰胺的反应称为贝克曼重排反 应。反应历程如下： 上面的反应式说明肟重排时，其结果是羟基与处于反位的基团对调位置。 贝克曼重排反应不仅可以用来测定酮 的结构，而且有一定的应用价值。如 环已酮肟重排得到已内酰胺，后者经 开环聚合得到尼龙-6。己内酰胺是一 种重要的有机化工原料，己内酰胺主 要用于制造尼龙—6，也用作医药原料等。 【仪器与试剂】 1.仪器：锥形瓶(250 mL)、烧杯（100 mL，250 mL）、滴液漏斗（50 mL）、温度计（300℃）、分液漏斗(125 mL)、圆底烧瓶(100 mL)、克氏蒸馏头（19＊4）、直型冷凝管（19＊2）、布氏漏斗(60mm)、吸滤瓶(250 mL)。 2.试剂：环己酮、羟胺盐酸盐、无水醋酸钠、浓硫酸、浓氨水、氯仿、无水硫酸钠。 【实验步骤】 1.环己酮肟的制备 在250 mL锥形瓶，加入7g羟胺盐酸盐和10g无水醋酸钠，用30mL水将固体溶解，小火加热此溶液至35~40℃。分批慢慢加入7g环己酮，边加边