金锡合金中金量的测定编制说明.doc.docxVIP

金锡合金化学分析方法 第1部分：金量的测定 火试金重量法 编制说明 （预审稿） 金锡合金分析方法 第一部分：金量的测定 火试金重量法 编制说明 1 工作简况 1.1任务来源与协作单位 金锡合金焊料（AuSn20、AuSn25、AuSn30、AuSn50、AuSn90等）具有强度高，抗氧化性能好，抗热疲劳和蠕变性能优良，熔点低，流动性好等特点，金锡合金焊料的性能优良，可靠性高，无污染，使其成为光电子封装的最佳焊料。随着光电子器件的快速发展，对金锡合金焊料的需求也越来越大。已逐渐被越来越多的人认识和应用。为了对产品质量的更好监控，使得建立一个准确、快速的测定金锡合金中常量金的方法成为必要。迄今为止，尚未见到金锡合金中金量的测定。GB/T 15249.1-2009合质金化学分析方法第1部分：金量的测定 火试金重量法，测定范围30.00%～99.90% 。GB/T11066.1-2008金化学分析方法 火试金法测定金量，测定范围：99.50%～99.95% 。GB/T 9288-2006金合金首饰 火试金法测定金量，测定范围：33.3%～99.95%这些标准中均为对锡有研究。由于金锡合金中，锡易水解、且次此合金为复合材料存在样品不均匀等情况影响测定结果，采用火试金重量法测定取样量较大、方法准确稳定、结果偏差小、测定结果令人满意。 综合以上情况，研究了火试金重量法测定金锡合金试料中金的含量，进行了加标回收及方法紧密度实验，与电位滴定法进行了比对，建立了一个准确可靠的测定方法，适用于金锡合金焊料中金含量的测定。测定范围:5%～85%;方法加标回收率：99.74%～100.27%；RSD＜0.2%。 贵研铂业股份有限公司于2013年底向上级主管部门提出制定金锡合金中金量的测定火试金重量法行业标准计划书，于2014年11月获全国有色金属标准化技术委员会批准，计划编号为2014-1442T-YS，项目起止时间为2014年11月～2015年12月，技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会，标准起草单位为贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司等。 本标准主要起草人为：曾荷峰 甘健壮 金娅秋 邢银娟 付仕梅 赵文虎 杨辉 王腾 马媛 许昆 朱武勋等。 本标准委托以下单位进行验证： 第一验证单位：1、北京矿冶研究总院； 2、广州有色金属研究院； 第二验证单位：1、北京有色金属与稀土应用研究所； 2、铜陵有色稀贵金属分公司； 3、紫金矿业集团股份有限公司； 1.2 主要工作过程、标准主要起草人所做工作 接到标准制定任务后，贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司明确了标准的进度安排、任务分工、确定了编制标准的工作计划及技术路线。为确保制定标准的质量和水平，贵研铂业股份有限公司主持召开了该标准的内部预审会。同时，根据全国有色金属标准化技术委员会的要求，我们于2015年4月开展样品分析验证工作，并将标准分析方法讨论稿、编制说明和样品提交验证单位，以进行标准分析方法主要技术条件和样品分析结果准确度、精密度的验证实验。2015年5月25日～5月28日由中国有色金属工业标准计量质量研究所主持，在河南省洛阳市召开了《金锡合金化学分析方法 第1部分：金量的测定 火试金重量法》行业标准预审会，标准起草单位认真听取了专家们的意见，采纳了合理的意见使之更加完善。1、标准预审稿3试料和材料中，“一次蒸馏水或去离子水或相当纯度的水”改为“二级水”。2、6.4.1中“取出冷却碾成0.15mm±0.2mm”改为“取出冷却碾成0.15 mm~0.20mm”。3、3.6、3.7中去掉3.6、3.7中“ρ=”中的“=”。4、6.2.1、6.2.2中“6.1.2金锡合金中，锡量＞35%中”，未要求加入纯金标样全过程校正。建议6.1.2.1“......每份试样加入纯银（3.8）......”改为“......每份试样及纯金标样（3.13）加入纯银（3.8）......”对标准章条编号3中所涉内容顺序有所调整，6中所涉内容顺序有所调整，加入了纯金表样的过程校正说明。5、采纳6.2.1中“金锡合金中，含锡量≤35%的金锡合金试样，可以直接用15g的铅箔包裹试料，而无需加入10g铅粒,再用铅箔（重约5g）包裹试料”。采纳增加了试验报告中温度控制试验2.3，调整了相关后续内容相关排序。 2 标准编制原则和标准主要内容的确定 2.1 编制原则 本标准在编制时，对国内外相关方面标准进行了详细的查新检索，在确定未见与标准相同的资料时，提出以下编制原则。 2.1.1 本标准所涉及的试料加银量，应能满足试料的捕集及分金的要求。 2.1.2 本标准