国家标准《铱化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法》（预审稿）.docxVIP

GB/T ××××—×××× GB/T ××××—×××× PAGE PAGE 7 发布中华人民共和国国家技术监督检验检疫总局国 家 标 准 化 管 发布 中华人民共和国国家技术监督检验检疫总局 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 铱化学分析方法 铂、钯、铑、钌、金、银、铜、铁、镍、 铝、铅、锰、镁、锡、锌量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Method for chemical analysis of iridium - Determination of platinum, palladium, rhodium, ruthenium, gold, silver, copper, iron, nickel, aluminum, lead, manganese, magnesium, tin, zinc content- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry （预审稿） GB/T ××××—×××× 中华人民共和国国家标准 ICS 77.120.99 H 68 前 言 本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：贵研铂业股份有限公司，贵研检测科技（云南）有限公司。 本部分参加起草单位：广州有色院，贵研资源（易门）有限公司，南京质检院，北京有研院，紫金矿业，西北有色院。 本部分主要起草人：任传婷、方卫、徐光、甘建壮、马媛、李光俐、王应进、朱武勋、汪原伊 铱化学分析方法 铂、钯、铑、钌、金、银、铜、铁、镍、 铝、铅、锰、镁、锡、锌量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1 范围 本标准规定了纯铱中铂、钯、铑、钌、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡、锌量的测定方法。 本标准适用于纯铱中铂、钯、铑、钌、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡、锌量的测定。测定范围：0.001%～0.1%。 2 方法提要 试料用盐酸-氯酸钾高温高压消解为溶液，使用电感耦合等离子体原子发射光谱，于各待测元素所对应的波长处测量并计算得到其质量分数。 3 试剂和材料 除非另有说明，本标准中使用确认为优级纯的试剂和相当于一级纯度的水。标准溶液和试剂溶液均贮存于塑料瓶中。 3.1 硝酸（ρ1.42 g/mL）。 3.2 盐酸（ρ1.19 g/ mL）。 3.3 过氧化氢（30%，v/v）。 3.4 王水：三单位体积的盐酸（3.2）与一单位体积的硝酸（3.1）混合，现用现配。 3.5 氯酸钾。 3.6 盐酸（1+4）。 3.7 银标准贮存溶液：称取0.100 0 g金属银（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2 mL硝酸（3.1），低温加热溶解完全，移入100 mL容量瓶中，加入10 mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含1.0 mg 银。 3.8 钯标准贮存溶液：称取0.100 0 g金属钯（质量分数≥99.99%），置于100 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3 mL盐酸（3.2），1 mL硝酸（3.1），低温加热溶解完全，移入100 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含1.0 mg 钯。 3.9 铂标准贮存溶液：称取0.100 0 g金属铂（质量分数≥99.99%），置于200 mL烧杯中，加入5 mL王水（3.4），低温加热溶解完全，蒸发至小体积，取下稍冷，加入10 mL盐酸（3.2），煮沸，冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1.0 mg铂。 3.10 铑标准贮存溶液：称取0.100 0 g铑粉（质量分数≥99.99%），置于50 mL硬质玻璃管中，加入8 mL盐酸（3.2），2 mL过氧化氢（3.3），封管。在150℃下溶解48 h，冷却、开管。将管内试液洗入100 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1.0 mg铑。 3.11 钌标准贮存溶液：称取0.1000 g钌粉（质量分数≥99.99%），置于硬质玻璃管中，加入8 mL盐酸（3.2），2 mL过氧化氢（3.3），封管后放于特制的钢弹中，在250℃溶解24 h。开管后，将管内试液转入100 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含1.0 mg钌。 3.12 金标准贮存溶液：称取0.100 0 g金属金（质量分数≥99.99%）,置于100 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3