锌焙砂化学分析方法 第7部分：二氧化硅量的测定-讨论稿.DOCVIP

GB/T 18115.5-200X YS/T XXXX.7-201X PAGE 4 Ⅰ ICS 77.020H30中华人民共和国工业和信息化部 ICS 77.020 H30 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T XXXX.7—20XX 锌精矿焙砂化学分析方法 第7部分：二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法 Methods for chemical analysis of zinc concentrate roasting— Part 7:Determination of silicon dioxide contents— Molybdenum blue spectrophotometry （讨论稿） 20 201×-××-××发布 20 201×-××-××实施 前　　言 前　　言 YS/T XXXX《锌精矿焙砂化学分析方法》分为以下8个部分： ——第1部分： 锌量的测定 容量法； ——第2部分： 酸溶锌量的测定； ——第3部分： 硫量的测定； ——第4部分： 可溶硫量的测定； ——第5部分： 铁量的测定； ——第6部分： 酸溶铁量的测定； ——第7部分： 二氧化硅量的测定； ——第8部分： 酸溶二氧化硅量的测定。 本部分为YS/T XXXX的第7部分。 本标准是按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本方法为仲裁方法。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本部分负责起草单位：北京有色研究总院、株洲冶炼集团股份有限公司、河南豫光锌业有限公司。 本部分起草单位：河南豫光锌业有限公司。 本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、桂林地矿院、株洲冶炼集团股份有限公司、中金韶关冶炼厂、红河锌联、云铜锌业。 本部分主要起草人：张全胜 牛军民 徐淑敏 白茹 本部分为首次发布。 PAGE 4 锌精矿焙砂化学分析方法 第7部分：二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法 1 范围 本部分规定了锌精矿焙砂中二氧化硅量的测定方法。 本部分适用于锌精矿焙砂测定范围在0.50%～4.00%。 2 方法原理 试料用氢氧化钠在650℃ 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和二次蒸馏水。实验所用玻璃器皿均用稀硝酸浸泡后，用二次蒸馏水彻底洗净。 3.1 氢氧化钠：优级纯。 3.2 硫酸（1+1）。 3.3 硫酸（1+9）。 3.4 氨水（1+1）。 3.5 钼酸铵（80g/L 3.6 抗坏血酸（20g/L）,用时现配。 3.7 对硝基苯酚溶液（1g/L）。 3.8 还原液：抗坏血酸（3.6）与硫酸（3.2）按1：2比例混匀，用时现配。 3.9 二氧化硅标准贮存溶液（1mg/mL）：准确称取0.5000g优级纯二氧化硅[预先于950℃灼烧30min，置于干燥器中冷却至室温]于盛有5g混合熔剂（二份无水碳酸钠与一份碳酸钾混匀）的铂坩埚中，混匀后，再覆盖2g混合熔剂，置于900℃～950 3.10 二氧化硅标准溶液（100μg/mL）：移取10.00mL二氧化硅标准贮存溶液（3.10）于100mL塑料容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg二氧化硅。 4 仪器 4.1 马弗炉。 4.2 分光光度计。 5 试样 5.1 试样应通过0.100mm孔筛。 5.2 试样预先在105℃±5 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样（５），精确至0.0001g。 表1 试料质量 二氧化硅质量分数/% 试料质量/g 0.50～1.00 0.50 ＞1.00～4.00 0.20 6.2 测定次数 称取两份试料进行平行测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验 6.4 试样的测定 6.4.1 将试料（6.1）置于预先盛有2克氢氧化钠的30ml银坩埚中，再覆盖2克氢氧化钠，置于马弗炉中，由低温逐渐升温到650℃.熔融15 6.4.2 将坩埚外部用水冲洗干净后，置于预先盛有150ml热水和20ml硫酸（1+1）的300ml聚四氟乙烯烧杯中，加盖表面皿待浸出完全后洗出坩埚，冷至室温，移入250ml容量瓶中，以水定容，静置澄清。 6.4.3 分取5.00mL上清液（6.4.2）于 100mL容量瓶中，加约30mL水，1滴对硝基苯酚溶液（3.7），用氨水（3.4）和硫酸（3.3）调至溶液黄色恰好褪去，加2mL硫酸（3.3），5mL钼酸铵（3.5），每加一种试剂需要混匀。放置15min，加15mL还原液（3.8）用水稀释至刻度，混匀，放置10min以上 6.4.4 移取部分溶液于1cm吸收皿中，以随同试料做空白为参比，于分光光度计