用火焰原子分光光度法测定.pptVIP

第九章、矿物质常元素的检验 第一节、样品中有机物质的破坏 矿物元素多数以结合的形式存在于有机物中。有的与其他元素共同组成有机物质，有的以无机盐的形式存在。当分析测定某些元素时，首先必须将有机物破坏，使其从各种化合物中游离出来。根据被测元素的性质，选择适宜的有机物破环方法，以使绝大部分有机物被破坏，而被检测元素不损失。 1、干法(灰化法) （1）直接灰化法 适用于检验铜、铁、锌等元素。 称取均匀样品置电炉上低温炭化，待浓烟挥尽，放高温炉(500℃)中灰化2—4h，冷却后加(1十1)盐酸或硝酸2mL，置水浴上加热至干。将生成的氯化盐或硝酸盐加适量去离子水溶解，并用玻璃棒搅拌，待溶解完毕后将溶液转移到50m1容量瓶中，用去离子水少量多次洗涤，洗液合并到容量瓶中，加水至刻度，备用。 （2）氢氧化钙灰化 适用于含砷样品的有机物破坏。 取均匀样品5g置瓷坩锅中，加入无砷氢氧化钙5g，固体样品需加少量水，液体样品不用加水，用玻璃棒搅拌均匀后，用滤纸擦净玻璃棒上的沾物一起放入坩锅中，在电炉上低温炭化至不再有烟时，置500一580℃的高温炉中加热至完全灰化，冷却后加入盐酸至灰分完全溶解、转移到50mL容量瓶内，用去离子水少量多次洗涤坩锅，合并洗被于容量瓶中，加水至刻度，备用。同时做一空白试验。 （3）、氢氧化钠法 适用于含锡样品的有机物破坏。 称取样品5g，加入10％氢氧化钠溶液3ml，置水浴上蒸干，于电炉电低温炭化至不再冒烟时，放入高温炉中在600℃灰化，冷却后加入5m1水，齐水浴上蒸干，然后加人10mL浓盐酸使残渣全部溶解，再加入10m1去离子水，转移到50m1容量瓶中，然后以(1十1)的盐酸少量多次洗涤瓷坩锅，合并洗液于容量瓶中，加(1十1)盐酸至刻度，摇匀，备用。做一空白试验。 （4）．干灰化法注意事项 (1)有些元素在灰化过程中要受到不同程度的损失，例如银、镉、铅、铬等，其损失的程度与灰化温度、时问及各种元素的存在形式有关。 (2)如有条件可使用铂坩锅或石英坩锅。 ? 二、湿法(消化法) 1．硝酸—硫酸消化法 适用于含铜、锌、砷等样品的检验 取固体样品置于凯氏烧瓶中，加去离于水10m1(液体样品不加水)，加硝酸15m1，再加硫酸10ml，缓慢加热，加入2—5粒玻璃珠防止暴沸，当凯氏瓶中的溶液颜色呈深棕色时，及时加入硝酸2—5ml，使凯氏瓶中的溶液始终保持棕色或谈棕色，直到有机物分解完全(不再见棕红色氧化氮气体产生)，继续加热至发生三氧化硫白色烟雾，溶液应为无色或微带黄色，放冷，加草酸铵饱和溶液或者去离于水（保持还原态），加热煮沸．除去残留的硝酸至发生三氧化硫白色烟雾为止。冷却后加入去离于水稀释，转移到50ml容量瓶中，以少量大离子水多次洗涤凯氏瓶，定容，同时做—空白试验。 2．硝酸—高氯酸消化法 适用于含镉、锌等样品，要求样品脂肪含量不能太高 3、硫酸—过氧化氢消化法 适用于含铁或含脂肪高的样品的消化方法。 三、测定中干扰得消去 在用化学法滴定时，样品中的其他离子会产生干扰，用以下方法消去 （1）??? 选择特异性更强的试剂； （2）??? 改变元素化合价 （3）??? 加入屏蔽剂 （4）??? 改变PH 第二节、测定 一、钾、钠的火焰发射光谱法测定(GBl2397—90) 本方法适用于各种食物中钾、钠的测定。 1．原理 样品经处理后，导入火焰光度计中经火焰原子化后，分别测定钾、钠的发射强度。钾的发射波长为766.5nm，钠的发射波长为589nm。其发射强度与它们的含量成正比，通过与标准系列比较可以定量。 2．仪器试剂 (1)仪器 所有玻璃仪器均以硫酸—重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷后复冲洗，最后用去离子水冲洗晾干或烘干。 火焰光度汁。  (2)试剂 要求使用去离子水 硝酸，优级纯。 高氯酸，优级纯 混合酸消化液 硝酸与高氯酸比为4：1。 钠及钾标准溶液：1mg钾或钠/ml 钠工作溶液：100ug钠/ml 钾工作溶液：100ug钾/ml 3．操作步骤 (1)样品处理：混酸消化，定容。 (2)测定： 将标准稀释液、试剂空白液、消化样液分别导入火焰，测定发射强度。测定条件：钾波长766.5nm，或用钾滤光片。钠波长589nm，或用钠滤光片空气压力0.4×105’Pa，燃气的调整以火焰中不出现黄火焰为准。以钾含量对应浓度的发射强度绘制标准曲线。从标准曲线上查出样品消化液中钾的含量。 4、计算 x—样品中元素的含量，mg／100g； C一测定用样品液中元素的浓度(由标准曲线