谈谈进口微波样品处理仪器.PDFVIP

谈谈进口微波样品处理仪器 吉林大学 化学系 金钦汉 教授 前言：国际上先进的分析实验室都极为重视样品前处理工作，采样和样品前处理投 入约占全部分析和数据处理投入的67% 。样品前处理设备应该是独立的工作系统，而非 分析仪器的一个附件。因为分析仪器如ICP 光谱仪的性能好坏，主要影响到分析结果。 而样品前处理的情况则不仅会影响分析结果，还会影响到工作效率和操作的安全性。因 此选用时应该非常慎重。鉴于目前市场上微波样品处理仪器品种繁多，鱼龙混杂，为便 于一般用户选购相应仪器时做到心中有数，本文仅对进口的微波样品处理仪器作一些必 要的研讨。 1. 高效率、元素回收率、安全性是评估微波样品处理仪器的三项主要原则 微波样品处理仪器现已可进行消解/萃取/干燥/浓缩/凯氏定氮/蛋白水解/合成等工 作。但一般主要用于有机/无机分析样品的消解和萃取处理。基本工作方式则分密闭式， 开放式和连续式。微波化学仪器的出现和推广应用是由于其能够大大加快化学反应速 率，因而可大大提高样品前处理的工作效率。微波样品前处理设备是非常重要的实验设 备，它能几十或几百倍的提高样品前处理的工作效率。不仅如此，它还影响着最终分析 结果的准确性，和至关重要的实验室操作安全管理。从安全的角度看，密闭式采用高压 消解虽然可大大提高效率，但是高压也必然带来潜在的危险。必须明确，效率的提高不 能以牺牲安全和精确度为代价。实验室安全性和样品元素回收率是提高效率的前提条 件。因此，我们的目标应是既保证安全又保证元素回收率，在此基础上改善操作效率。 有的厂家为了安全的目的而采用密闭罐自动过程边消解边泄气机制，这样做虽可避免发 生爆炸等安全事故，但高温高压下泄气又会产生严重的元素损失，影响样品消解的一致 性和元素的回收率。安全方面用户应严格审核仪器是否符合美国、加拿大、欧共体及我 国相关工业电器安全辐射和防爆标准。总之，应该根据高效率、元素回收率和实验室安 全性这三个要素来综合评估仪器的整体性能，不能顾此失彼。 1）高效率：是指微波处理方法相对于传统样品前处理方法在操作和反应时间上所能提 高的整体效率程度。 2 ）元素回收率：是指消解过程机制能否保证待测元素不损失而被完全保留下来的能力。 3）安全性：是指微波处理仪器在操作和反应过程中，可能出现的辐射危害和高压引起 的意外事故的防范能力。 微波样品处理设备市场目前比较混乱，用户难以分辨各种品牌仪器之间技术含量的 差别，常常发现花重金所买回的仪器，可能其技术非常简陋。因此用户在采购仪器时不 仅应把精力放在ICP/AAS 等分析仪器上，也应增加对样品前处理仪器的重视。分析仪 器厂家则应该鼓励用户根据应用需要自由选择最安全的样品前处理仪器，例如有时可能 自动化放开式消解系统就比高压密闭消解系统更适合大样品量的实验室应用，而且更安 全。帮助市场树立自主的负责任的科学态度，让用户根据选用微波化学样品前处理仪器 的高效率、元素回收率、安全性这三个原则进行客观、慎重的综合评估。通过提高样品 前处理水平，从总体上提高实际分析化学水平。 2. 微波样品前处理仪器的基本功能和方式 专业微波化学用产品有二三十种，主要分连续流动样品处理系列，高温样品处理系 列，开放式样品处理系列和密闭式样品处理系列。如美国环保总署用的大型Spectroprep 连续流动样品处理系统每小时可处理180 个样，每天可处理几千样品，机械手自动操作 从帖标/进样/搅拌/试剂添加/消解/萃取/过滤/冷却/定容等全过程，但是单价高达10 万美 金。以下仅介绍开放式和密闭式的一些功能： 1）开放式微波样品前处理仪器 目前常压开放式消解技术正方兴未艾。开放式是指在常压条件下对样品进行处理 [1]，其优点是可处理较大量样品，如：消解有机样品达10 克以上/罐，样品萃取达50 克/罐，但也有可能通过选用高沸点酸来加快速度。与密闭式相比安全性也更高，缺点 是处理难消解样品的能力较密闭式略差。在密闭腔中进行不正规的临时开放式操作会污 染和腐蚀整个操作系统，短时间内使用仪器就会报废，因此是不可取的。先进的专业型 开放式微波样品处理系统的特征是自动化和灵活性，具有多通道自动添加各种试剂的系 统，无需人工添加试剂和转移样品，可一次性完成消解、萃取、蒸发浓缩和定容等全过 程。该仪器采用多通道聚焦非脉冲微波辐射主机，并能自动功率控制其温度变化，其冷 凝回流系统则可使元素的回收率达到99.5%，这类仪器目前只有法国PROLAB 公司和 美国CEM 公司生产（PROLA