差示双波长法测定复方酮康唑乳膏中酮康唑的含量.docVIP

???? 差示双波长法测定复方酮康唑乳膏中酮康唑的含量 ???? ???? 摘　要：目的：建立新的复方酮康唑乳膏的含量测定方法。方法：改进提取方法，并将双波长紫外分光光度法和差示紫外分光光度法结合起来测定酮康唑含量。结果：得到标准曲线C(mg.L-1)=48.309?A-0.2464，(r=0.9999)。平均回收率为98.51%，RSD为1.24%。结论：该方法重现性好，操作简便，可用于复方酮康唑乳膏的质量控制。关键词：复方酮康唑乳膏；含量测定；差示双波长法中分类号：R917　文献标识码：A文章编号：1008-9926(2000)01-0046-03 Contents of ketoconazole in the compund ketoconazole Cream with Double wavelength-Differential spectrophotometry HE Jian-Guo　ZHANG Qing　PANG Yun-Li　ZOU Jing　AO Yu-Shi（The kunming General Hospital,Chengdu Military Region.Kunming　650032,Yunnan） ABSTRACT：Aim To determine the contents of ketoconazole in its cream preparation.MethodsDifferential and Double-wavelength spec tra method were selected.At the same time ,the extraction wasimproved.Re sult There was linear between the contents of ketoconazole and the differ ence of absorptionat wavelength 245.5nm and 265.3nm .Average recovery was 98.51 % and RSD 1.24%.Conclusion Thismethod is simple and accurate, which can be used to control the quality of compound ketoconazole cream.KEY WORDS：Ketoconazole；Spectrophotometry；Differential and D ouble-wavelength 1　药品与仪器 　　药品　酮康唑纯度99.96%(南京第二制药厂，批号 930605），正丁醇，AR(重庆化学试剂总厂，批号 980406)，乳膏基质(由云南天然化学品公司提供，批号 990301)，复方酮康唑乳膏（成都军区昆明总医院，批号 981210、990301、991003）　　仪器　UV—2201紫外分光光度计（日本岛津制作所）。 2　方法与结果 2.1　提取　取样品约2g置于分液漏斗中,加入50ml的二氯甲烷：乙醚（20：11），室温振摇15min，用90ml0.1mol.L-1盐酸（含2%NaCl)分3次萃取。合并萃取液定容至100ml，精密量取25ml于分液漏斗中，用氨试液调节pH12，再用40ml二氯甲烷分3次萃取，萃取液置水浴挥干溶剂。残渣用水及β-环糊精饱和的正丁醇溶解并转移至50ml容量瓶中,稀释至刻度。再精密量取2ml 2份，分别置于10ml的容量瓶中。一份用水饱和正丁醇稀释至刻度，另一份用1mol.L-1的硫酸饱和正丁醇稀释至刻度，以后者为空白。2.2　波长的选择　(1)以1mol.L-1的硫酸饱和正丁醇为空白，对水饱和正丁醇用紫外分光光度计在200～400nm处进行扫描,如1。  1　空白紫外吸收谱 　　(2)取2g仅不含酮康唑的基质，按提取项下操作，用紫外分光光度计在200～400nm扫描，如2。  2　缺酮康唑样品紫外光谱 　　(3)精密称取62℃干燥至恒重的酮康唑约26mg，用水及β-环糊精饱和的正丁醇溶解，并定容为50ml。精密量取1ml酮康唑溶液两份于10ml容量瓶中，分别用水饱和正丁醇、1mol.L-1硫酸饱和正丁醇稀释至刻度，以后者为空白，用紫外分光光度计在200～400nm扫描，如3。 3　酮康唑紫外光谱 　　(4)对(1)、(2)及(3)的谱进行比较，在λ为245.5nm及265.3nm处，(1)、(2)的吸收值为零，并处在(3)的吸收峰值上，且在此两波长处酮康唑的吸收度之差接近最大，故选λ245.5nm及λ265.3nm为测定波长。在此两波长处酮康唑的测定值不受其它组分的干扰。 2.3