巴比妥类药物含量测定.docVIP

《药品检验技术》课程单元教学设计 情境：巴比妥类药物的分析（05） 任务：巴比妥类药物含量测定(04) 教学目标设计 序号 5 上课地点 理实一体化教室 授课形式 讲授、学生操作练习 教 学 目 标 技能目标 知识目标 能够利用银量法银量法、溴量法、紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法等，测定苯巴比妥的含量。 巴比妥类药物药物含量测定及方法 巴比妥类药物含量测定原理 教 学 重 点 能够根据《中国药典》（2010年版）中的银量法、溴量法、紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法等方法测定苯巴比妥的含量。 教 学 难 点 巴比妥类药物药物含量测定及方法 能力训练任务及案例 结合知识点对案例进行分析，分组进行实验：用高效液相色谱法进行苯巴比妥含量的测定。 教学进程设计（下面各格均可合并） 步骤 教学内容 教学方法 教学手段 学生活动 时间分配 基础知识讲解 巴比妥类药物含量的测定方法和原理 教师举例、点评、归纳概括引出知识点。 任务引导 做好课堂笔记，掌握知识重点 20分钟 案例分析 例如：苯巴比妥的含量测定 分析案例，将基础知识融入到技能操作中 25分钟 巴比妥类药物的含量测定 巴比妥类药物含量的测定方法很多，《中国药典》（2010年版）采用的方法主要有银量法、溴量法、紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法等。 1．银量法 巴比妥类药物在适当的碱性条件下，可与硝酸银定量反应。随着硝酸银滴定液的加入，首先形成可溶性的一银盐，当被测定的巴比妥类药物完全形成一银盐后，稍过量的硝酸银与巴比妥类药物形成难溶性的二银盐沉淀，使溶液变浑浊，指示终点到达。苯巴比妥及其钠盐、异戊巴比妥及其钠盐均采用此法测定含量。本法操作简便，专属性强，但不易观察出现混浊的终点。 例4：苯巴比妥的含量测定 取本品约0.2g，精密称定，加甲醇40mL使溶解，再加新制的3%无水碳酸钠溶液15mL，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于23.22mg的C12H12N2O3。 结果计算方法如下： 苯巴比妥（%） （8-1） 式中，V——滴定液体积，mL； T——滴定度，每1mL滴定液相当于多少克数； F——浓度校正因子，本测定中为滴定液实际浓度/0.1； ms——供试品质量，g。 2．溴量法 凡5位取代基上含有不饱和键的巴比妥类药物，其不饱和键可与溴定量地发生加成反应，故可采用溴量法测定其含量。 例5：司可巴比妥钠的含量测定 取本品约0.1g，精密称定，置250mL碘量瓶中，加水10mL，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25mL，再加盐酸5mL，立即密塞并振摇1min，在暗处放置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10mL，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL溴滴定液（0.05 mol/L）相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。 3．紫外-可见分光光度法 巴比妥类药物在碱性介质中具有特征性的紫外吸收，故可采用紫外-可见分光光度法测定其含量。本法灵敏度较高，专属性较强，广泛用于巴比妥类药物原料和制剂的含量测定，同时也可用于固体制剂的溶出度和含量均匀度检查。 例6：注射用硫喷妥钠的含量测定 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于硫喷妥钠0.25g），置于500mL量瓶中，加水使硫喷妥钠溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用0.4％氢氧化钠溶液定量稀释制成每1mL中约含5μg的溶液，在304nm的波长处测定吸光度；另取硫喷妥钠对照品，精密称定，加0.4％氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1mL中约5μg的溶液，同法测定。根据每支的平均装量计算。每1mg硫喷妥钠相当于1.091mg的C11H17N2NaO2S。 结果计算方法如下： 标示量（%） （8-2） 式中，CR——对照品溶液的浓度，μg/mL； AX——供试品溶液的吸光度； AR——对照品溶液的吸光度； V——供试品溶液的体积，mL； D——溶液的稀释倍数； w——供试品的取样量，g； ——平均装量，g/支； 标示量——制剂的规格，g/支。 本法为直接紫外分光光度法，即将供试品溶解后，根据溶液的pH值，在最大的吸收波长（λmax）处，直接测定对照品和供试品溶液的吸收度，再计算药物含量的方法。 4．高效液相色谱法 例7：苯巴比妥片含量的测定 （1）色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（30:70）为流动相；检测波长为220nm。理论板数按苯巴比妥峰计算