石油产品残炭测定（电炉法）-分析大课堂.docVIP

石油产品残炭测定（电炉法） 一、考核方案 1.方法概要 油品的残炭值，是指油品在特定的高温条件下，经过蒸发及热裂解过程后，所形成的炭质残余物占油品的质量百分数。 规定的试验条件下，用电炉来加热蒸发试样，并测定燃烧后形成的亮黑色残留物（残炭）的质量百分数。适用于测定润滑油、重质液体燃料、渣油、沥青等石油产品。 2.仪器与材料 ⑴仪器 电炉法残炭测定仪器：见图1包括加热设备和控温设备两部分；高温电阻炉；干燥器；坩埚盖；瓷坩埚；坩埚钳。 图1 电炉法残炭测定仪器 1-电热丝（300W）；2-壳体；3-电热丝（600W）；4-电热丝（1000W）； 5-瓷坩埚；6、13-钢浴；7-钢浴盖；8-坩埚盖；9、15-加热炉盖； 10-热电偶；11-加热炉底；12、空穴；14-热电偶插孔 ⑵材料 细砂：要预先充分灼烧过。在残炭测定仪器中，每个装坩埚的空穴底部装入细砂5～6mL。 3.准备工作 ⑴安装仪器 将仪器的电加热炉和温度测量控制系统按照仪器说明书安装调整好，其中热电偶要经过校正，并用相应的补偿导线接线。温度测量和控制要用热电偶检验结果进行补正，以确保准确地测量控制电炉温度。 ⑵将清洁的瓷坩埚放在800±20℃的高温炉中煅烧1h之后，取出，先在空气中放置1～2min，然后移入干燥器中。在干燥器中冷却约40min，然后称出瓷坩埚的重量，称准至0.0002g。 新的瓷坩埚第一次在高温炉中煅烧要