石油产品凝点的测定-分析大课堂.docVIP

石油产品凝点的测定 一、考核方案 1．方法概要 将装在规定试管中的试样冷却到预期温度时，倾斜试管45°，保持1min，观察液面是否移动。 2．仪器与试剂 （1）仪器 圆底试管（1支）；圆底玻璃套管；盛放冷却剂用的广口保温瓶或筒形容器；温度计（－30～60℃，最小分度1℃，2支；0～100℃，1支）；支架；水浴。 （2）试剂及材料 无水乙醇（化学纯）；冷却剂（试验温度在0℃以上用水和冰；在－20～0℃用盐和碎冰或雪；－20℃以下用工业乙醇和干冰）。 3．实验步骤 （1）制备含有干冰的冷却剂 在选定的盛放冷却剂的容器中，注入工业乙醇达容器内深度的2/3。在搅拌下按需要逐渐加入适量的细块干冰。当气体不再剧烈冒出后，添加工业乙醇达到必要的高度。 （2）试样脱水 若试样含水量大于产品标准允许范围，必须先行脱水。对含水多的试样应先静置，取其澄清部分进行脱水。对易流动的试样，脱水时加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒氯化钠，定期振摇10～15min，静置，用干燥的滤纸滤取澄清部分。对黏度大的试样，先预热试样不高于50℃，再通过食盐层过滤。食盐层的制备是在漏斗中放入金属网或少许棉花，然后再铺上新煅烧的粗食盐结晶。试样含水多时，需要经过2～3个漏斗的食盐层过滤。 （3）在干燥清洁的试管中注入试样 使液面至环形刻线处，用软木塞将温度计固定在试管中央，水银球距管底8～10mm。 （4）预热试样