反相高效液相色谱法同时测定防晒化妆品中的防腐剂和防晒剂.docVIP

　　收稿日期:1999209220;修回日期:1999211224 作者简介:李　洁(19632,女,工学学士,主管检验师,电话:(01064212461转573。 反相高效液相色谱法同时测定防晒化妆品中的防腐剂和防晒剂 李　洁,　康君行,　吴大南 (北京市卫生防疫站,北京100013 摘要:用反相高效液相色谱法实现了对化妆品中4种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯和6种防晒剂(22羟基242甲氧基二苯甲酮252磺酸、22羟基242甲氧基二苯甲酮、水杨酸苯酯、对甲氧基肉桂酸辛酯、对二甲基氨基苯甲酸辛酯、水杨酸辛酯的分离测定。各组分回收率(n =6为 8712%~10615%;相对标准偏差(n =6为112%~313%。 关键词:高效液相色谱法;防腐剂;防晒剂;化妆品 中图分类号:O658;O65717;TQ65812+4　　　文献标识码:A 　　　文章编号28713(20000520462203 1　前言 　　在化妆品中加入紫外吸收剂能够减少紫外线吸收,保护皮肤,但加入量过大会对人体有不利影响[1]。同样,化妆品中加入一定量的防腐剂能抑制细菌生长繁殖,防止变质,但加入量过大亦会对人体产生刺激,甚至可引起接触性皮炎[2]。因此,我国化妆品卫生标准对化妆品中防腐剂和防晒剂的种类和使用量均作了限制[3]。目前,国内外测定化妆品中防腐剂、防晒剂含量的方法有:薄层色谱法[4]、气相色谱法[5]和高效液相色谱法[6~9]等,但多数都是对其防腐剂和防晒剂进行分别提取和测定。为了降低实验成本,简化实验步骤,我们选用反相高效液相色谱法对化妆品中4种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸 丁酯和6种防晒剂(22羟基242甲氧基二苯甲酮252磺酸、22羟基242甲氧基二苯甲酮、水杨酸苯酯、对甲氧基肉桂酸辛酯、对二甲基氨基苯甲酸辛酯、水杨酸辛酯进行分离测定。为了减少杂质干扰,提高被测组分的灵敏度,还采用了双波长测定。各被测组分的回收率为8712%~10615%,相对标准偏差为 112%~313%。该方法易于推广,能满足卫生监督 的需要。 2　实验部分 211　仪器与试剂 仪器:美国Waters 2010高效液相色谱系统;超声波清洗器(昆山市超声波仪器厂;超纯水器(美国 Millipore 公司。 试剂:22羟基242甲氧基二苯甲酮252磺酸(E 2 577、22羟基242甲氧基二苯甲酮(E 2567、水杨酸苯 酯(Salol 、对二甲基氨基苯甲酸辛酯(E 2507、对甲氧基肉桂酸辛酯(E 2557和水杨酸辛酯(E 2587标准品由中国预防医学科学院环境卫生监督所提供;对羟基苯甲酸甲酯(Me 2PHBA 、对羟基苯甲酸乙酯 (Et 2PHBA 、对羟基苯甲酸丙酯(n 2Pr 2PHBA 和对 羟基苯甲酸丁酯(n 2Bu 2PHBA 标准品从Sigma 公司购买;甲醇、四氢呋喃均为色谱纯,从Fisher 公司购买;去离子水用超纯水器制备。 212　标准液的配制 标准储备液　准确称取一定量的防晒剂、防腐剂标准品,用流动相定容至50mL ,制成Me 2PHBA , Et 2PHBA ,n 2Pr 2PHBA ,n 2Bu 2PHBA ,E 2567,E 2577,Salol ,E 2507,E 2557,E 2587标准储备液,它们的质量 浓度分别为:214g/L ,214g/L ,214g/L ,214g/L , 516g/L ,610g/L ,810g/L ,410g/L ,310g/L ,20g/L 。 混合标准液　取上述标准储备液各1100mL 置于10mL 容量瓶中,用流动相定容至刻度,备用。 213　色谱条件 色谱柱:YWG 2C 18柱(200mm ×416mm i 1d 1,10μm (天津特纳公司;流动相:甲醇2四氢呋喃2水(体积比为30∶100∶100,流速:018mL/min ;进样量:10μL ;紫外检测波长:0min ~12100min 为254nm , 12100min 之后为310nm 。在上述条件下得到的10 种防腐剂和防晒剂的标准谱图如图1所示。 第18卷第5期2000年9月 色谱 CHIN ESE JOURNAL OF CHROMA TO GRAPHY Vol.18No.5Sept.2000 图1　10种防腐剂和防晒剂的标准色谱图Fig11　Chrom atogram of synthetic mixture of10 components of antiseptics and sunscreen agents 峰(Peak:11E2577(5010mg/L;21Me2PHBA(916 mg/L;31Et2PHBA(916mg/L;41n2Pr