反相高效液相色谱法测定茶叶中氯氰菊酯和氰戊菊酯农药残留.docVIP

第42卷　第1期厦门大学学报(自然科学版 V ol.42　N o.1　2003年1月 Journal of X iamen University (Natural Science Jan.2003　 文章编号:043820479(20030120078205 反相高效液相色谱法测定茶叶中 氯氰菊酯和氰戊菊酯农药残留 收稿日期:2002205222 基金项目:福建省自然科学基金重点项目(B0220001作者简介:李云春(1978-,女,硕士研究生.3C orresponding author :zbg ong @xmu.edu.cn 李云春1,易　军1,弓振斌13,张水坝2,郑文慧2 (1.厦门大学海洋与环境学院,福建厦门361005;2.厦门茶叶进出口公司,福建厦门361001 摘要:采用 V (正己烷∶V (丙酮=97.5∶2.5混合溶剂提取茶叶样品中的氯氰菊酯和氰戊菊酯农药残留,选用氟罗 里硅土/活性炭混合柱为色谱柱和V (石油醚/V (乙酸乙酯=9∶1为淋洗液的方法净化待测样品.在优化的流动相配比(V (乙腈∶V (水=74∶26及流速(1.2m L ?min -1条件下,用配备Hypersil ODS 柱、二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行了待测组分的分离和测定.实验证明茶叶样品中氯氰菊酯和氰戊菊酯添加标准的回收率分别为71. 0%和7610%,加标回收的相对标准偏差(RS D %,n =6分别为2.5%和2.2%.本方法具有溶剂使用量少、净化效果 好、操作简便、快速等特点,可用于茶叶中氯氰菊酯和氰戊菊酯的农药残留分析. 关键词:茶叶;氯氰菊酯;氰戊菊酯;反相高效液相色谱;二极管阵列检测器 中图分类号:O 656文献标识码:A 　　　　　　　　　　　　　　　　　自2000年7月1日起,欧盟(E U 对茶叶中的农药最高残留限量(MR L 执行新标准,除了将氯氰菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯指标降低至0.1mg ?kg -1外,还增加了甲氰菊酯(0.02mg ?kg -1[1].我国目前还没有相应的规定和标准检测方法,而G B8321《农药合理使用准则》中对茶叶的农药最高残留量的参照值为:氯氰菊酯20mg ?kg -1,氰戊菊酯2.0mg ?kg -1,联苯菊酯5.0mg ?kg -1,甲氰菊酯5.0mg ?kg -1[1].随着我国加入世界贸易组织,进出口企业将直接面临因产品质量无法达到新标准而导致交易的失败,发达国家和地区也将更多采用技术壁垒保护自身的利益.面对我国的茶叶产业现状,除了从政策角度严格控制高毒高残留农药的生产和使用、提高茶农的农药使用水平、发展和推广低毒无残留无公害农药外,尽快建立和完善茶叶及茶叶制品中农药残留检测技术和质量保证体系,已是当务之急. 拟除虫菊酯类农药具有高效、低毒以及生物降解快的特点,而且其代谢产物无毒或低毒,因此在拟 除虫菊酯残留分析中都是测量其母体[2].已报道的拟除虫菊酯农药残留量测定方法有气相色谱法(G C [3~8],G C 法使用高灵敏度的电子捕获检测器(EC D ,因而对样品的净化要严格,并增加了分析流程的时间.由于拟除虫菊酯具有热不稳定性,而G C 法需要较高的汽化温度,使得高效液相色谱法(HP LC 分析拟除虫菊酯类化合物具有一定优势.使用HP LC 法测定拟除虫菊酯类农药残留时,遇到的主要问题是检测器的灵敏度低,但它对样品净化过程的要求相对要低[2,9,10].近年来用HP LC 法分析拟除虫菊酯类农药残留的文献逐渐增加[9~15].林维宣等[11]用HP LC 法测定糙米中拟除虫菊酯的农药残留量(除虫菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯和氯菊酯.G alera 等[12]采用Hypersil C 18柱分离、DAD 检测器测定了土壤中的氯氰菊酯、氰戊菊酯和顺、反氯菊酯.Lopez 等[9]采用柱后光化学诱导HP LC 分离、荧光检测方法测定了蔬菜中7种拟除虫菊酯的农药残留.Metwally 等[13]用HP LC 法测定了4种蔬菜中氯氰菊酯的农药残留,回收率范围为63±6.49%~77±4.29%.本实验采用10m L 正己烷/丙酮混合溶剂提取茶样,以25.0m L 石油醚/乙酸乙酯为淋洗液,经氟罗里硅土/活性炭混合柱柱色谱净化,以Hypersil ODS 柱为分离柱,DAD 检测器快速测定茶叶中氯氰 菊酯和氰戊菊酯的农药残留量.氯氰菊酯和氰戊菊酯的回收率分别达71.0%和76.0%,加标回收的相对标准偏差(RS D%,n=6分别为2.5%和2.2%,可满足分析要求.方法具有溶剂使用量少、净化效果好、操作简便、快速等特点. 1　实验部分 1.1　主要仪器和试剂 HP1100高效液相色谱仪.系统配置:Rheodyne 7725i进样器,HP G1312A二元泵,HP G13