实验四：醋酸乙烯酯的乳液聚合.pdf

《高 分 子 化 学 实 验》指 导 河西学院化学化工学院 金淑萍 博士 教授 2010.03.01 目 录 实验一 单体、引发剂的纯化 ,,,,,,,,,,,,,, 3 实验二 甲基丙酸烯甲酯的本体聚合— —有机玻璃的制备 ,, 3 实验三 悬浮聚合 — — 甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合 ,,,,, 5 实验四 醋酸乙烯酯的乳液聚合— —白乳胶的制备 ,,,,, 7 实验五 聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备 ,,,,,,,,,,, 9 实验六 酚醛树脂的合成 ,,,,,,,,,,,,,,,,, 11 附录一 高分子化学实验须知 ,,,,,,,,,,,,,,, 13 附录二 高分子实验室安全制度 ,,,,,,,,,,,,,, 13 附录三 常用仪器操作规定 ,,,,,,,,,,,,,,,, 14 2 实验一 单体、引发剂的纯化 一、 目的要求： 了解单体、引发剂的纯化目的，学会并掌握甲基丙烯酸甲酯、 醋酸乙烯酯及常用引 发剂的纯化方法。 二、实验原理：略 三、实验内容： 1. BPO 重结晶： 将 10g BPO 在室温下溶于 20mL CHCl 3 ，过滤除去不溶性杂质，滤 液滴入等体积的甲醇中结晶，过滤，晶体用冷甲醇洗涤，室温下真空干燥． 贮于冰箱中 待用。 2. AIBN 重结晶：称取 5g 化学纯的 AIBN ，迅速加入沸腾的 200 mL 乙醇 /蒸馏水 （体 积比 7/3）的混合溶液中，搅拌使其溶解，热过滤除去不溶性杂质，自然冷却结晶，过 滤，晶体用冷蒸馏水洗涤，室温下真空干燥。贮存于冰箱中待用。 o 3. 减压蒸馏 MMA （沸点 101 C ）。在 500ml 分液漏斗中加 250ml 甲基丙烯酸甲酯， 用 50ml 5 ％的 NaOH 水溶液洗涤至无色。然后用去离子水（每次 50-80ml ）洗至中性， 分尽水层后加入单体量 5％的无水硫酸钠，充分摇动，放置干燥 24h 以上，再加入对苯 o 二酚减压蒸馏搜集 50 C （16.5KPa）的馏分，得到的纯品放置棕色瓶中冷藏储存。 4. 减压蒸馏醋酸乙烯酯（沸点 72）。在 500ml 分液漏斗中加 250ml 醋酸乙烯酯， 用 50mL 饱和亚硫酸氢钠洗涤，再用 50mL 饱和碳酸氢钠洗涤，然后用去离子水洗至中 o 性，再无水硫酸钠干燥，静置过夜。