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情境四 原子吸收光谱仪 任务四 原子吸收光谱仪常见故障的排除 知识点 原子吸收光谱仪常见故障 课程：分析仪器结构及维护 识点 1 原子吸收光谱仪常见故障 原子吸收光谱仪作为测定微量及半痕量金属元素的重要工具，具有快速、灵敏、准确和干扰少等特点。如何正确操作仪器，使仪器发挥出最佳工作状态就，就必须了解原子吸收光谱仪常见故障。其常见故障主要有以下几种： 识点 1 原子吸收光谱仪常见故障 一、简单故障判断 1、气路部分 定期检查管道、阀门接头等各部分是否漏气。漏气处，应及时修复或更换。 经常察看空气压缩机的回路中是否有水。对储水器及分水过滤器中的水分要经常排放，避免积水过多而将水分带给流量计。 识点 1 原子吸收光谱仪常见故障 2、光源部分 现象：空心阴极灯点不亮 原因：灯电源已坏或未接通：灯头接线断路或灯头与灯座接触不良可分别检查灯电源、连线及相关接插件。 现象：空心阴极灯内跳火放电 原因：灯阴极表面有氧化物或杂质的原因。可加大灯电流到十几个毫安，直到火花放电现象停止。若无效，需换新灯。 现象：空心阴极灯辉光颜色不正常 原因：灯内惰性气体不纯，可在工作电流下反向通电处理，直到辉光颜色正常为止。 识点 1 原子吸收光谱仪常见故障 3、雾化器 雾化器的吸液毛细管、喷嘴、撞击球都直接受到样品溶液的腐蚀，要经常维护。若在工作状态不如意时，可清洗或更换雾化器。雾化器直接影响着仪器分析测定的灵敏度和检出限。 识点 1 原子吸收光谱仪常见故障 4、波长偏差增大 产生原因：准直镜左右产生位移或光栅起始位置发生了改变。 解决办法：利用空心阴极灯进行校准波长。（钙镁混合灯；Cu、Pb） 识点 1 原子吸收光谱仪常见故障 5、电气回零不好 阴极灯老化：更换新灯。 废液不畅通,雾化室内积水，应及时排除。 燃气不稳定, 使测定条件改变。可调节燃气，使之符合条件。 阴极灯窗口及燃烧器两侧的石英窗或聚光镜表面有污垢，逐一检查清除。 毛细管太长。可剪去多余的毛细管。 识点 1 原子吸收光谱仪常见故障 6、输出能量低 可能是波长超差；阴极灯老化; 外光路不正; 透镜或单色器被严重污染; 放大器系统增益下降等。若是在短波或者部分波长范围内输出能量较低, 则应检查灯源及光路系统的故障。若输出能量在全波长范围内降低,应重点检查光电倍增管是否老化,放大电路有无故障。 识点 1 原子吸收光谱仪常见故障 7、重现性差 故障解析 故障解决 原子化系统无水封,使火焰燃烧不稳 可加水封,隔断内外气路通道 废液管不通畅,雾化筒内积水,大颗粒液滴被高速气流引入火焰 可输通废液管道排除废液 撞击球与雾化器的相对位置不当 重新调节撞击球与雾化器的相对位置 雾化系统调节不好，使喷雾质量差,是毛细管与节流管不同心或毛细管端部弯曲所致 重新调整雾化系统或选雾化效率高、喷雾质量好的喷雾器 雾化器堵塞,引起喷雾质量不好 仪器长时间不用, 盐类及杂物堵塞或有酸类锈蚀,可用手指堵住节流管，使空气回吹倒气,吹掉赃物 雾化筒内壁被油脂污染或酸蚀,造成大水珠被吸附于雾化筒内壁上又被高速气流引入火焰,使火焰不稳定,仪器躁声大或由于燃烧缝口堵塞,使火焰呈锯齿形 可用酒精、乙醚混合液擦干雾化筒内壁，减少水珠,稳定火焰;火焰呈锯齿形, 可用刀片或滤纸清除燃烧缝口的堵塞物 被测样品浓度大,溶解不完全，大颗粒被引入火焰后,光散射严重 引入火焰后,光散射严重,可根据实际情况，对样品进行稀释,减少光散射 乙炔管道漏气 检查乙炔气路,防止事故发生 识点 1 原子吸收光谱仪常见故障 8、灵敏度低 阴极灯工作电流大,造成谱线变宽,产生自吸收。应在光源发射强度满足要求的情况下, 尽可能采用低的工作电流。 雾化效率低：若是管路堵塞的原因,可将助燃气的流量开大, 用手堵住喷嘴, 使其畅通后放开。若是撞击球与喷嘴的相对位置没有调整好,则应调整到雾呈烟状液粒很小时为最佳。 识点 1 原子吸收光谱仪常见故障 8、灵敏度低 阴极灯工作电流大,造成谱线变宽,产生自吸收。应在光源发射强度满足要求的情况下, 尽可能采用低的工作电流。 雾化效率低：若是管路堵塞的原因,可将助燃气的流量开大, 用手堵住喷嘴, 使其畅通后放开。若是撞击球与喷嘴的相对位置没有调整好,则应调整到雾呈烟状液粒很小时为最佳。 识点 1 原子吸收光谱仪常见故障 8、灵敏度低 阴极灯工作电流大,造成谱线变宽,产生自吸