原子吸收光谱法测定条件的选择（课件）.pptVIP

情境四：原子吸收法对金属离子的测定 任务四：原子吸收光谱法 知识点：原子吸收光谱法测定条件的选择 课程：仪器分析 原子吸收光谱分析中的可变因素很多, 不同的测量条件会得到不同的测定结果。因此,适当地选择和严格地控制测量条件是很重要的。 原子吸收光谱法测定条件的选择 1、分析线的选择 分析线的选择即是选择测定的波长。（选择了波长即选择了分析线。） 为了提高测定的灵敏度,通常选用元素的共振线作为分析线。 原子吸收光谱法测定条件的选择 但这也不是绝对的,在某些情况下,则应选用次灵敏线或其他谱线作为分析线。 原子吸收光谱法测定条件的选择 选择光谱通带,实际上就是选择狭缝的宽度。合适的狭缝宽度可以通过实验的方法确定。 光谱通带=缝宽（mm）×线色散率倒数( ) 具体方法是：逐渐改变单色器的狭缝宽度，使检测器输出信号最强，即吸光度最大为止。 原子吸收光谱法测定条件的选择 合适的狭缝宽度可通过实验的方法确定。不引起吸光度减小的最大狭缝宽度,就是理应选取的最合适的狭缝宽度。 原子吸收光谱法测定条件的选择 2、空心阴极灯工作电流的选择 较小的灯电流,使发射的谱线宽度较窄,有利于提高测定的灵敏度。但灯电流过低,使放电不稳定,光谱输出的稳定性差、强度下降。 灯电流过大,,也使放电不稳定、谱线变宽,从而导致测定的灵敏度下降,还会使灯的寿命缩短。 原子吸收光谱法测定条件的选择 一般说,在保证有稳定的和一定光谱强度的条件下,应尽量选用低的灯电流。 原子吸收光谱法测定条件的选择 3、原子化条件的选择 （1）火焰原子化条件的选择 ①火焰的选择 火焰的选择即燃助比（燃气-助燃气流量比）的选择，最佳的燃助比通过实验方法绘制吸光度-燃助比关系曲线，选择最大吸光度读数时的燃助比。 原子吸收光谱法测定条件的选择 （2）燃烧器高度的选择 一般而言,在燃烧器狭缝口上方10mm附近,基态原子密度最大, 灵敏度最高，但也随待测元素的种类和火焰的性质而异。所以,应当通过实验来选择恰当的燃烧器高度。 原子吸收光谱法测定条件的选择 （3）进样量的选择 试样的进样量一般在3～6mL/min较为适宜。 原子吸收光谱法测定条件的选择 （4）电热原子化条件的选择 ①载气的选择 可使用惰性气体氩或氮作载气，通常使用氩气（氮气作载气高温原子化时会产生氰），载气流量会影响灵敏度和石墨管寿命。 原子吸收光谱法测定条件的选择 目前大多采用内外单独供气方式，外部供气不间断，流量在1～5L/min,内部气体流量在60～70mL/min。内气流的大小与测定元素有关，可通过实验确定。 原子吸收光谱法测定条件的选择 ②冷却水 为使石墨管迅速降至室温，通常使用水温为20oC，流量为1～2L/min。（可在20～30s冷却） 原子吸收光谱法测定条件的选择 ③原子化温度的选择 干燥温度和时间：在稍低于溶剂沸点的温度下，干燥时间应通过实验确定。（一般取样10～100μL时，干燥时间为15～60s） 原子吸收光谱法测定条件的选择 灰化温度和时间：在保证待测元素不挥发损失的条件下，尽量提高灰化温度，以减少背景吸收。灰化温度和时间可通过：在固定干燥条件，原子化程序不变的情况下，通过绘制吸光度-灰化温度或吸光度-灰化时间找到吸光度最大时对应的条件。 原子吸收光谱法测定条件的选择 原子化温度：选择达到最大吸光度的最低温度作为原子化温度。（延长石墨管寿命） 原子化时间：在保证完全原子化前提下，原子化时间尽可能短。 原子吸收光谱法测定条件的选择 ④石墨管的清洗 为了消除记忆效应，在原子化完成后，一般在3000 oC左右，采用短时间（延长石墨管寿命）空烧来清洗石墨管。 原子吸收光谱法测定条件的选择