原子吸收法测定废水中的镉、铜、铅、锌.pptVIP

模块五：中间控制分析 任务三：原子吸收法测定废水中的镉、铜、铅、锌 技能点：原子吸收法测定废水中的 镉、铜、铅、锌 课程：冶金分析技术 原子吸收法测定废水中的 镉、铜、铅、锌 一、方法提要 将样品(或消解)处理好的试样直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征谱线产生选择性吸收，在一定条件下吸光度与浓度成正比可定量分析。 地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定，当Ca大于1000mg/L时抑制Cd的吸收。在弱酸条件下样品中Cr6+的含量大于30mg/L时使Pb的结果偏低，加入1％抗坏血酸将六价铬还原成Cr3+。 本法适用于测定地下水地面水和废水，适用范围与仪器特征有关。一般为： Cd 0.05-1 (mg/L) Cu 0.05-5 (mg/L) Pb 0.2-10(mg/L) Zn 0.05-1(mg/L) 二、仪器和试剂 1.原子吸收分光光度计及所测元素的空心阴极灯和其它必要的附件 4.去离子水 2.硝酸(优级纯) 3.高氯酸(优级纯) 金属标准储备液：准确称取0.5000g光谱纯金属，用适量1+l硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全，用水稀至500mL，此溶液lmL=1.00mg金属。 混合标准溶液：用0.2％硝酸稀释金属标准储备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液为每毫升含Cd、Cu、Pb、Zn分别为10.0 50.0 100.0和10.0μg。 三、测定步骤 取100mL水样放入200mL烧杯中，加入硝酸5mL，在电热扳上加热消解(不要沸腾)。蒸至10mL左右，加入5mL硝酸和2mL高氯酸，继续消解，直至1mL左右。如果消解不完全，再加入硝酸5mL和高氧酸2mL，再次蒸至1mL左右。取下冷却，加水溶解残渣，通过预先用酸洗过的中速滤纸滤入100mL容量瓶中，用水稀释至标线。取0.2％硝酸100 mL，按上述相同的程序操作，以此为空白样。 1.样品预处理： 2.样品测定： 元素 分析线波长(nm) 火焰类型 Cd 228.8 乙炔一空气 氧化型 Cu 324.7 乙炔一空气 氧化型 Pb 283.3 乙炔一空气 氧化型 Zn 213.8 乙炔一空气 氧化型 表 分析线波长和火焰类型 按上表所列参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2％硝酸调零。吸入空白样和试样，测量其吸光度。扣除空白样吸光度后，从标准曲线上查出试样中的金属浓度。也可从仪器上直接读出试样中的金属浓度。 3.标准曲线： 吸取混合标准溶液0，0.50，1.00，5.00，10.00，分别放入6个100mL容量瓶中，用0.2％硝酸稀释定容。此混合标准系列各金属的浓度见下表。按样品测定的步骤测量吸光度。用经空白校正的各标准的吸光度相应的浓度作图，绘制标准曲线。 表 标准系列的配制和浓度 使用混合标准溶液体积(mL) 0 0.05 1.00 3.00 5.00 10.00 标准系列金属浓度(mL) Cd 0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 Cu 0 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 Pb 0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.0 Zn 0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 注：定容体积100mL 四、结果计算 式中， ω被测金属——被测金属的含量，mg/L； m——从标准曲线上或仪器直接读出的被测金属量，μg； V——分析用的水样体积，mL。 。 ω被测金属=m/V 五、注意事项 1.乙酸-乙酸钠缓冲溶液应控制pH=5.5～6.0，配制时应检查pH值，如不符合，应进行调整。 。 2.硫酸冒烟的温度不宜太高，时间不宜过长，否则铁、铝、铋等元素易生成难溶硫酸盐，夹杂在硫酸铅沉淀中。 3.三价铁离子阻碍二甲酚橙的变色，使终点变化不明显，故必须洗净或用抗坏血酸掩蔽。