催化剂活性的测定.pptVIP

催化剂活性的测定 ＷＬＨＸliu 实验介绍： 本实验属于动力学复相催化反应。 所谓复相催化反应---即产物与反应物不在同一相里且有催化剂参加的化学反应。实验涉及到气体流量控制与测量，化学动力学，催化剂，恒温槽控温，反应炉控温等知识。由于装置较为复杂，目前国内只有复旦大学和山东大学两家有此实验。 一.实验目的： 1. 测量甲醇分解反应中ZnO催化剂的催化活性，了解反应温度对催化活性的影响。 2. 熟悉动力学实验中流动法的特点；掌握流动法测定催化剂活性的实验方法。 二.实验原理（1）： 催化剂的活性是催化剂催化能力的量度，通常用单位质量或单位体积催化剂对反应物的转化百分率来表示。复相催化时，反应在催化剂表面进行，所以催化剂比表面(单位质量催化剂所具有的表面积)的大小对活性起主要作用。评价测定催化剂活性的方法大致可分为静态法和流动法两种。1，静态法是指反应物不连续加入反应器，产物也不连续移去的实验方法；流动法则相反，反应物不断稳定地进入反应器发生催化反应，离开反应器后再分析其产物的组成； 二.实验原理（2）： 2，使用流动法时，当流动的体系达到稳定状态后，反应物的浓度就不随时间而变化。流动法操作难度较大，计算也比静态法麻烦，保持体系达到稳定状态是其成功的关键，因此各种实验条件(温度、压力、流量等)必须恒定，另外，应选择合理的流速，流速太大时反应物与催化剂接触时间不够，反应不完全，太小则气流的扩散影响显著，有时会引起副反应。 三. 仪器试剂： 仪器： 实验装置(管式炉，控温仪，饱和器，湿式流量计，氮气钢瓶等)1套。 试剂： 甲醇(A.R.)； ZnO催化剂(实验室自制)。 四.实验步骤（1）： 1. 检查装置各部件是否接妥，饱和器温度为(40.0 ±0.1)℃. 杜瓦瓶中放入碎冰和盐。 2. 将空反应管放入炉中，开启氮气钢瓶，通过稳流阀调节气体流量在(100±5)mL·min-1内，记下毛细管流速计的压差。开启控温仪使炉子升温到350℃。在炉温恒定、毛细管流速计压差不变的情况下，每5min记录湿式气体流量计读数一次，连续记录30min。 四.实验步骤（2）： 3. 用粗天平称取4g催化剂，取少量玻璃棉置于反应管中，装好催化剂，其位置应处于反应管的中部。 4. 将装有催化剂的反应管装入炉中，热电偶刚好处于催化剂的中部，控制毛细管流速计的压差与空管时完全相同，待其不变及炉温恒定后，每5min记录湿式气体流量计读数一次，连续记录30min。 5. 调节控温仪使炉温升至420℃，不换管，重复步骤4的测量。经教师检查数据后停止实验。 五.注意事项： １.实验中应确保毛细管流速计的压差在有　无催化剂时均相同。 ２.系统必须不漏气。 ３.实验前需检查湿式流量计的水平和水位，并预先运转数圈，使水与气体饱和后方可进行计量。 六.数据处理： 1. 分别以空管及装入催化剂后炉温为350℃、420℃时的流量对时间作图，得三条直线 ，并由三条直线分别求出30min内通入N2的体积(V N2)和分解反应所增加的体积(V Ｈ2＋CO)。 2. 计算30min内进入反应管的甲醇质量 WCH3OH 。 3. 计算30min内不同温度下，催化反应中分解掉甲醇的质量WˊCH3OH　。 4. 计算不同温度下ZnO催化剂的活性 。 七.思考题： 1. 为什么氮气的流速要始终控制不变? 2. 冰盐冷却器的作用是什么？是否盐加得越多越好? 3. 试评论本实验评价催化剂的方法有什么优缺点。　　　　 　 * *