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环境样品测试技术 离 子 谱 色 CONTENTS 离子色谱的分类 离子色谱的基本原理 电导检测抑制与非抑制 注意事项及应用 离子色谱法（ion chromatography简称IC）是1975年由美国DOW Chimical公司的Small, Stevens和Bauman创立的一种离子分离分析技术。他们用低容量薄壳型阳离子或阴离子交换树脂作为分离柱中的固定相，强电解质溶液作流动相（也叫淋洗液），以电导检测器为通用检测器。当淋洗液将试样带到分离柱时，由于各种离子对离子交换树脂的亲合力不同，因此它们分离开并依次被洗脱下来。 F- C l- NO3- SO42- HPO42- 淋洗液 样品 （F-\C l-\NO3-\SO4-\HPO42-) F- C l- NO3- HPO42- SO42- 电导检测器 分离柱 概 述 1 离子色谱分类 Classification of Ion Chromatography 离子色谱分类 离子交换色谱：阳离子和阴离子与固定相形成弱离子键。利用离子之间对离子交换树脂的亲和力差异而进行分离。 离子交换色谱是离子色谱中最重要的分离方式。 固定相——离子交换剂 是一类带有离子交换功能基团的固体颗粒（即离子交换树脂），其结构是在交联的高分子骨架上结合可解离的无机基团。阳离子交换剂和阴离子交换剂的树脂骨架基本都是苯乙烯/二乙烯基苯的共聚物。   苯乙烯-二乙烯基苯树脂 阴离子交换剂 离子色谱分类 固定相组成: l、树脂载体: 一般为苯乙烯/二乙烯基苯，聚甲基丙烯酸酯，硅酸盐 / 硅胶，羟乙基甲基丙烯酸酯 (HEMA)。 2、间隔基: 烷基链。 3、承载离子交换的基团。一般地，阳离子色谱的功能团为磺酸基团，阴离子色谱的功能团为季铵盐基团。 离子色谱分类 流动相（淋洗液）:用于解吸和运载样品 阳离子的流动相有：硝酸，酒石酸，酒石酸 / 吡啶二羧酸，酒石酸 / 柠檬酸，磷酸二 氢钾，草酸 / 乙二胺 / 丙酮。 常用的阴离子色谱的流动相为：碳酸盐/碳酸氢盐，氢氧化钾，硼酸盐。 目前，实验室所用的阴离子色谱的淋洗液为1.7mmol/L碳酸氢纳（NaHCO3）和1.8mmol/L碳酸纳（Na2CO3）的混合液。 目前，实验室所用的阳离子色谱的淋洗液为1.35mmol/L硫酸。 离子色谱分类 （1）阳离子交换色谱: 固定相=阳离子交换剂 ( 例如：R-SO3–)；流动相=离子型液体 ( 例如：H2SO4 水溶液)。 Li+,Na+,NH4+,K+,Ca2+,Mg2+ （2）阴离子交换色谱: 固定相 =阴离子交换剂 ( 例如：R-NR3+)； 流动相 =离子型液体 ( 例如：Na2CO3 水溶液)。 离子交换色谱法分离的无机阴离子如下表： 类别 阴离子 卤素 F-、Cl- 、 Br- 、 I- 卤素含氧酸根 ClO- 、 ClO2- 、 ClO3- 、 BrO3- 、 IO3- 含氧磷化物 PO23- 、 PO33- 、 PO43- 、 P2O34- 、 P3O105- 、 P4O136- 硫化物 S2- 、 SO32- 、 SO42- 、 S2O32- 、 SCN- 氮氰化合物 CN- 、 OCN- 、 NO2- 、 NO3- 硅化物 SiO32- 、 SiF62- 硼化物 B4O72- 、 BF4- 非金属含氧阴离子 AsO2- 、 AsO43- 、 SeO32- 、 SeO42- 金属含氧阴离子 MO42- 、 WO42- 、 CrO42- 2 离子色谱基本原理 Basic Principles of Ion Chromatography 阳离子分离机理：固定相和流动相竞争待测组份。 待测组份：Na+ 淋洗液为H2SO4 离子色谱的基本原理 阴离子分离机理： 待测组份： Cl- 淋洗液: NaHCO3水溶液 离子色谱的基本原理 3 电导检测抑制与非抑制 Suppression and Non-suppression of Conductivity Detection 样品中的组份在分离柱分离后，通过检测器检测和定量。 电导检测器:电导检测器就是测量溶液中离子的电导率。水溶液电导率单位常用uS/cm。 R = 电阻 [] Kc = 电导池常数 [1/cm]  = 电导 [1/  or S] 电导检测 1、单柱离子色谱（非化学抑制型离子色谱） 电导检测抑制与非抑制 2、双柱离子色谱（化学抑制型离子色谱） 离子色谱通用的检测器是电导检测器，离子色谱淋洗液为强电解质的酸碱溶液。由于淋洗液的电导値高，而被测物的浓度又大大小于流动相电解质的浓度，这样难