SPME技术应用活体检测工作罗非鱼中有机磷农残.pptVIP

* * 概念：利用涂覆在纤维上的固体吸附剂将样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。 * * * SPME技术活体快速检测鱼体中的有机磷农残 答辩人：田京钰 指导教师：欧阳钢锋副教授 内容提要 创新之处 研究背景 选题意义 实验部分及讨论 结论及展望 致谢 创新之处----活体采样 本实验采用活体采样！ 更快获得 分析结果 避免运输和 贮存过程中 的误差 反应自然界 生物体真实 情况 已有的传统方式采样都需要致死性采样，不但费时费力，而且不能正确反映自然界生物体真实的情况。 Science 2005, 308, 217. Trends Anal. Chem. 2002, 21, 428. Chem. Rev. 2008, 108, 814. 理想的活体采样技术应具有以下特点： 微型化； 无溶剂； 集成采样、样品前处理和样品分析； 创新之处----活体采样 Anal. Chem. 2003, 75, 2543. J. Chem. Ecol. 1997, 23, 2395. 研究背景----现行农残检测分析方法的局限性 固相微萃取技术(SPME) 目前复杂基质中农药残留分析检测方法的缺点： 有机溶剂使用量多,分析成本高； 环境不友好； 步骤多操作复杂，分析周期长； 缺乏一种简便的快速分析方法 研究背景----固相微萃取技术(SPME) SPME的发展正是为适应原位快速采样和实验室快速分析的需求。 环境分析 天然产物分析 食品分析 金属形态分析 选题意义 针对水产品中较为关注的有机磷农药，采用固相微萃取技术作为前处理手段，以此进行活体快速检测水产品中残留的有机磷。 提取 SPME GC-MS 实验方案 重现性及线性范围测定 活体检测 清水养殖 探针 罗非鱼养殖 有机磷 混标养殖 每天换半缸水 每天每条鱼 喂3-4颗鱼食 养殖1-2个月 每天换半缸水并添加3mL有机磷保持 鱼缸混标浓度为0.01 mg/L 每天每条鱼喂3-4颗鱼食 养殖1-2个星期 两种SPME探针的制作 （1） 直径502 μm 直径101 μm （2） 1.5-3cm 两种SPME探针的比较 钢丝直径502μm 2.51mm3 溶剂解析 不完全进样 脱附时间 脱附溶剂 钢丝直径101μm 0.14mm3 热解析 完全进样 解析时间 自制探针1 自制探针2 探针尺寸 涂层体积 解析方式 进样量 影响因素 比较方面 测定有机磷的实验条件优化 1.色谱条件 采用不分流方式，微量注射器进样2μL 100mg/L有机磷混标 2.质谱条件 质谱源的温度为230℃，质谱四极杆温度为150℃，GC-MS接口温度为230℃，测定方式为SIM。 升温速度/（℃/min） 升到的温度/℃ 保留时间/min 走样时间/min 100 2.00 2.00 30 180 1.00 5.67 2 195 1.00 14.17 10 250 2.00 21.67 程序升温的设定 6种有机磷选择离子色谱图 有机磷出峰情况 出峰时间定性 峰面积定量 化合物 SIM Ion(m/Z)a 1 烯虫磷 138，194，236 2 甲基对硫磷 233，246，263 3 马拉硫磷 143，158，173 4 倍硫磷 153，169，278 5 喹硫磷 146，157，298 6 三唑磷 161，172，257 实验条件的优化----脱附时间 称取2.0g鱼肉 50μL 100mg/L 有机磷-甲醇混标溶液 搅拌 萃取20min 脱附 50μL甲醇 进样分析 自制探针1 微量注射器 2μL 加标鱼肉 甲醇 改变脱附时间为15min，30min，60min，90min 脱附时间对峰面积的影响 60min脱附量达到平衡 实验条件的优化----脱附溶剂（残留量法） 自制探针1，脱附时间为60min，将脱附溶剂换成乙腈，丙酮，苯，正己烷，二氯甲烷，丙酮-苯（1：2），丙酮-正己烷（1：2）进行实验 脱附溶剂的选择 残留量小于2.0% 实验条件的优化----解析时间 称取2.0g鱼肉 50μL 50mg/L 有机磷-甲醇混标溶液 搅拌 萃取20min 第一次解析 峰面积A 第二次解析 峰面积B 残留量a= B/A×100% 1min 10mi