高分子物理及化学综合实验讲义..docVIP

高分子科学实验讲义 （内部教材） 高分子教研室 目 录 TOC \o 1-3 \h \z \u 实验一 常见塑料和纤维的简易鉴别 1 实验二 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 4 实验三 丙烯酰胺的溶液聚合 6 实验四 苯乙烯的悬浮聚合 8 实验五 熔融缩聚反应制备尼龙-66 12 实验六 聚氨酯泡沫塑料的制备 16 实验七 热固性脲醛树脂的制备 19 实验八 膨胀计法测定高聚物的玻璃化转变温度 22 实验九 用偏光显微镜研究聚合物结晶形态 25 实验十　粘度法测定聚合物的分子量 28 实验十一　差示扫描量热法()测定聚合物热性能 33 实验十二、热失重法（TGA）测定聚合物的热稳定性 41 实验十三　DMA测定高聚物的动态力学性能 44 实验十四 用扫描电子显微镜观察聚合物形态 48 实验十五　高聚物熔融指数的测定 51 实验十六 高聚物熔体流变特性的测定 54 综合性、设计性实验 61 实验十七 改性苯丙乳液的合成与性能分析 63 实验十八 丙烯酸脂类压敏胶的制备与性能测试 68 PAGE 29 实验一 常见塑料和纤维的简易鉴别 一、实验目的 1．了解聚合物燃烧试验和气味试验的特殊现象，借以初步辨认各种聚合物。 2．利用聚合物溶解的规律及溶剂选择的原则，了解并掌握溶解法对常见聚合物的定性分析。 二、基本原理 聚合物的鉴别，特别对未知聚合物试样的鉴别颇为复杂，即使经纯化处理的聚合物也很难用单一的方法进行鉴别。常见聚合物通常可用红外、质谱、X光衍射、气相色谱等仪器进行不同程度的定性和定量分析。而基于聚合物的特性简单地通过外观、在水中的浮沉、燃烧、溶解性和元素分析的方法进行实验室的鉴别则方便易行。 1．根据试样的表观鉴别 HDPE、PP、PA 66、PA 6、PA1010质硬，表面光滑。LDPE、PVF、PA11质较软，表面光滑，有蜡状感觉。硬PVC、PMMA表面光滑，无蜡状感觉。PS质硬，敲打会发出清脆的“打铃声”。 2．根据试样的透明程度鉴别 透明的聚合物：聚丙烯酸酯类，聚甲基丙烯酸酯类，再生纤维素，纤维素酯类和醚类，聚甲基戊烯类，PC、PS，PVC及其共聚物。半透明的聚合物：尼龙类，PE，PP，缩醛树脂类。透明性往往与样品的厚薄，结晶性，共聚物某些成分的含量等有关。如：EVA中VC的含量大于15％可以从半透明变为透明。半透明的聚合物在薄时变为透明。加入填料共混后，透明聚合物变为不透明。结晶可使透明聚合物变为半透明。 3．根据聚合物燃烧试验的火焰及气味鉴别 样品置火焰边缘，（如不立即燃烧，放入火焰中到10s），检验样品燃烧的火焰及气味。 4．根据聚合物的密度鉴别 聚合物的密度差别悬殊，有些比水轻，浮于水面，有些则比水重2倍，因此可以通过密度的测定来鉴别一些聚合物。 5．根据溶解性试验鉴别 溶解性试验的依据是选择溶剂的三原则。 6．根据元素定性分析鉴别 三、仪器和试剂 酒精灯、试管、镊子、乙醇、环己烷、甲苯、氯仿、二甲苯、丙酮等。 四、实验步骤 1． 对已知的样品进行燃烧试验、溶解度试验，训练基本操作。 2． 取定量未知样品，通过观察外观，燃烧观察火焰颜色及辨别其气味，结合溶解性的试验鉴定其是何种聚合物。 五、实验报告内容 1．记述已知聚合物燃烧试验时的火焰颜色、现象及气味。 填写下表。 塑料名称 英文简写 燃烧情况 火焰状态 离火后情况 气味 塑料变化状态 易燃、难燃…… 焰色，发烟情况 燃烧、自熄、继续燃烧、离火即灭、熄灭…… 软化、起泡、熔滴…… 2．记述未知样品检定的方法、步骤及鉴定的结果，并加以讨论结果是否合理。 六、思 考 题 1．为什么要同时做燃烧试验和溶解度试验? 2．溶剂和聚合物之间溶度参数相近就足以保证两者相溶吗?在什么情况下，可应用溶度参数相近的原则来判别聚合物的溶解性能? 3．晶态与非晶态的聚合物溶解过程有何区别?学会以燃烧法、溶剂溶解法鉴别一些常见的塑料和纤维。 实验二 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 一、实验目的 了解甲基丙烯酸甲酯的自由基聚合原理，掌握本体聚合的方法；熟悉聚甲基丙烯酸甲酯（有机玻璃）的制备及成型方法。 二、基本原理 本体聚合是烯类单体在没有介质的情况下，单体本身在引发剂或催化剂等作用下进行的聚合，而自由基聚合可以通过本体聚合实现。本体聚合的特点是产物纯净，尤其可以得到透明制品，所需设备简单。甲基丙烯酸甲酯（MMA）通过本体聚合方法可以制得有机玻璃。聚甲基丙烯酸甲酯由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，其最突出的性能是透明性高，比重小。同时又具有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要材料。聚甲基丙烯酸