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知识点:钼的测定 试样用硫酸溶解,在硫酸介质中以铜(Ⅱ)为催化剂,用硫脲将钼(Ⅵ)还原为钼(V)。并与硫氰酸盐生成橙红色络合物,于465 nm处测量其吸光度。 一、基本原理 (1)硝酸(1.42g/mL)。 (2)硫酸(1+1)。 (3)硫氰酸钾溶液(500g/L)。 (4)硫酸铜溶液(10g/L)。 二、分析试剂 (5)硫脲溶液(100g/L)。 (6)钛基体溶液 (2mg/mL)。 (7)钼标准贮存溶液 (1mg/mL) (8)钼标准溶液 (l00μg/mL)。 二、分析试剂 三、分析步骤 1.按下表称取试样,精确至0.0001 g。 钼含量(%) 试样量(g) 分取试液体积(mL) 0.10~0.50 0.50~200 2.00~5.00 5.00~12.00 0.5000 0.5000 0.2000 0.2000 20.00 10.00 10.00 5.00 2.将试样置于150mL烧杯中。加入40mL硫酸,加热至试样溶解,滴加硝酸至溶液紫色消失,煮沸除去氮的氧化物,冷却。移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 三、分析步骤 3.分取试液于100mL容量瓶中,用水稀释至约60mL。加入20mL 硫酸,冷却,加入4mL硫氰酸钾溶液、1mL硫酸铜溶液、10mL硫脲溶液,每加入一种试剂均需混匀,用水稀释至刻度,混匀。 三、分析步骤
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