钨酸铵灼烧重量法测定钨精矿中三氧化钨.pptVIP

情境三：钨矿石分析 任务二：钨精矿中三氧化钨的测定 知识点：钨酸铵灼烧重量法测定钨精矿中三氧化钨 课程：岩石与矿物分析技术 钨酸铵灼烧重量法测定钨精矿中三氧化钨含量分析过程 根据分析对象性质设计分析方案 准备分析用仪器 准备分析用试剂 准确称取样品进行分析 对结果进行评价 钨酸铵灼烧重量法测定钨精矿中三氧化钨 1、实验方案 钨酸铵灼烧重量法测定钨精矿中三氧化钨 被测物质 钨矿石 性质 固体、难分解 实验原理 试样以盐酸、硝酸分解，加硝酸铵或辛可宁，钨成钨酸沉淀。过滤，使钨与大部分的伴生元素分离，以氨水溶解钨酸，生成钨酸铵，将溶液蒸干、灼烧，加氢氟酸除硅，再灼烧成三氧化钨形式称重。 所需仪器 马弗炉、铁坩埚、可见分光光度计、坩埚架、坩埚钳 所需试剂 过氧化钠、硫氰酸钾、三氯化钛、盐酸、硝酸、辛可宁 测定误差来源 称量误差、熔融、浸取等操作误差 结果评价 钨酸铵灼烧重量法测定钨精矿中三氧化钨 2、方法原理 试样以盐酸、硝酸分解，加硝酸铵或辛可宁，钨成钨酸沉淀。过滤，使钨与大部分的伴生元素分离，以氨水溶解钨酸，生成钨酸铵，将溶液蒸干、灼烧，加氢氟酸除硅，再灼烧成三氧化钨形式称重。 如果滤液中残存的钨需回收，用甲基紫-丹宁酸沉淀回收，合并残渣用硫氰酸盐吸光光度法测其三氧化钨量，补正结果。 3、测定所用仪器与试剂 过氧化钠。 硫氰酸钾(50％)，过滤后使用。 盐酸(2.2＋3)。 盐酸(2.2+3)-三氯化钛(0.038%）混合溶液。 分析天平。 高温炉。 可见分光光度计。 硝酸铵（50%）。 辛可宁（5%） 钨酸铵灼烧重量法测定钨精矿中三氧化钨 4、操作步骤 钨酸铵灼烧重量法测定钨精矿中三氧化钨 （1）称取0.5g左右样品置于250mL烧杯中。 （2）加10mL盐酸(ρ1.19)，摇散试样，再加70mL，置于沸水汽浴上分解40～60min。 4、操作步骤 钨酸铵灼烧重量法测定钨精矿中三氧化钨 （3）从水浴上取下，加15mL硝酸，加热浓缩至体积约剩15mL。取下，稍冷。 （4）加5mL5％辛可宁溶液、50mL热水，煮沸1min，取下，冷却。 4、操作步骤 钨酸铵灼烧重量法测定钨精矿中三氧化钨 （5）用中速滤纸过滤，以倾泻法用热盐酸-硝酸铵洗液洗涤烧杯及沉淀各4～5次，再用热硝酸-硝酸铵洗液洗涤烧杯及沉淀各4次。 （6）移去承接滤液的烧杯。将已在780～800℃马弗炉中灼烧过并已称重的铂皿置于漏斗下，用热氨水(1+4)溶解滤纸及烧杯中的沉淀，并洗涤烧杯及沉淀各4～5次，控制溶液体积不超过铂皿的五分之四。 4、操作步骤 钨酸铵灼烧重量法测定钨精矿中三氧化钨 （7）将盛有钨酸铵溶液的铂皿置于沸水汽浴上蒸发至干，取下，置于电炉上加热至冒尽白烟。 4、操作步骤 钨酸铵灼烧重量法测定钨精矿中三氧化钨 （8）冒完烟后，取下铂金皿，置于780～800℃马弗炉中灼烧15min，取出，冷却，加5～8滴硝酸(ρ1.42)，沿铂皿内壁加3～5mL氢氟酸(ρ1.15)，置于沸水汽浴上蒸发至干，再置于780～800℃马弗炉中灼烧5～10min，取出，置于干燥器内冷却至室温，称重，并反复灼烧至恒重。 4、操作步骤 钨酸铵灼烧重量法测定钨精矿中三氧化钨 （9）将滤纸及残渣置于30mL铁坩埚中，干燥、灰化后加过氧化钠熔融，在原烧杯中用100mL水浸取溶块，然后按碱熔硫氰酸盐吸光光度法测其三氧化钨量。 5、计算 钨酸铵灼烧重量法测定钨精矿中三氧化钨