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情境四：配位滴定分析 任务五：镍盐中镍含量的测定 知识点3：镍盐中镍含量的测定 课程：化学分析 课前回顾 主要反应： 三、实验步骤 三、实验步骤 镍盐中镍含量的测定 1、准确称取镍盐试样0.5 g（相当于含Ni在30mg以内）于小烧杯中，加水50mL，溶解并定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2、用移液管吸取25.00mL置于250mL锥形瓶中，加入c（EDTA）=0.02mol/L EDTA标准溶液30.00mL，用氨水（1+1）调节使刚果红试纸变红，加HAc-NH4Ac缓冲溶液20mL。 三、实验步骤 镍盐中镍含量的测定 3、煮沸后立即加入10滴PAN指示剂，迅速用CuSO4标准溶液滴定至溶液由绿色变为蓝紫色即为终点,记下消耗CuSO4标准滴定溶液的体积。 平行测定3次，取平均值计算镍盐试样中镍的含量。 四、问题讨论 四、问题讨论 共存离子的干扰 本 法 Fe、A I、Mn、Ti、Cr、Co干扰测定。在氢氧化钾强碱介质中以三乙醇胺掩蔽Fe、Al、 Mn、Ti、Cr等元素。 Cr3+能与EDTA络合而干扰测定，加入高氯酸发烟将其氧化至Cr6+，而呈CrO42-； 在不再干扰 ，但合金中铬含量较高时，Cr6+的黄色影响终点的观察 ，冒高氯酸烟时滴加盐酸挥铬 ， 将大部份铬除去。 Mn干扰在碱性介质中利用空气 中的氧 (充分搅拌 ) 将其氧化至Mn2+而与三乙醇胺络合 ，锰高时加少量过氧化氢将其氧化。 钴的干扰可事先用过氧化氢将其氧化至三价后再以三乙醇胺掩蔽。 四、问题讨论 EDTA 滴定镍酸度与反应介质选择 ： 镍与EDTA形成中等强度的 1： 1 浅 蓝色 络合 物 ， lgK 值 18．6。 根据酸效应系数 ， 可以估计镍的EDTA滴定可在 pH值12～l3范围内进行。 实验证明， 调整酸度的反应 介质必须是氢氧化钾强碱性 ， 因为钠盐的存在会使荧光提前出现且有残余荧光而干扰测定 。 镍盐中镍含量的测定 知识点学习结束，谢谢！ 任务五：镍盐中镍含量的测定
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