铝盐中铝含量的测定操作(sd).pptVIP

情境四：配位滴定分析 任务四：铝盐中铝含量的测定 知识点1：铝盐中铝含量的测定 课程：化学分析 一、测定原理 一、测定原理 在试样中加入过量的EDTA，调节溶液的pH=3-4，加热煮沸使Al与EDTA完全配合（反滴定）。 冷却后，加入缓冲溶液调节溶液的pH=5- 6，以二甲酚橙做指示剂，此时溶液的颜色呈现黄色，用锌标准溶液滴定剩余的EDTA，稍过量的Zn2+与二甲酚橙指示剂配位形成红色配合物显示终点，不记录此次消耗锌标准溶液的体积。 然后在此溶液中加入过量的氟化铵，加热至沸腾后1~2分钟，使AlY-与F-完全反应，置换出等物质量的EDTA，用锌标准溶液滴定置换出的EDTA至终点。 终点时颜色由黄色变为紫红色。 一、测定原理 pH = 3.5时， Al3+（试液）＋ Y4-（过量）＝AlY- , Y4-(剩) pH = 5-6时，加XO指示剂，用Zn2+盐标液滴定剩余的 Y4- Zn2+ ＋ Y4-(剩) ＝ ZnY2- 终点： Zn2+(过量）＋ XO＝ Zn-XO 黄色 → 紫红色 置换反应: AlY-+6F-=AlF63-+Y4-(置换) 滴定反应: Y4-(置换)+ Zn2+＝ ZnY2- 终点： Zn2+(过量）＋ XO＝ Zn-XO 黄色 → 紫红色 二、计算公式 二、计算公式 三、试剂与仪器 三、试剂与仪器 NaOH(200g/L); HCl(1+1),(1+3); EDTA溶液(0.02mol/L); 二甲酚橙(2g/L) ; 氨水(1+1); 六次甲基四胺（200g/L); Zn标准溶液 (0.02mol/L); NH4F(200g/L)； 四、实验步骤 四、实验步骤 1、准确称取铝盐试样0.5~1.0 g，置于烧杯中，加50mL水溶解，此时若出现浑浊，加少量盐酸（1+1）直至溶解，定量转入100mL容量瓶中稀释至刻度。 2、用移液管移取试液10.00mL于锥形瓶中，加水20mL及c（EDTA）=0.02mol/L EDTA标准溶液30 mL，加4~5滴百里酚蓝指示剂，此时溶液呈橙色。 四、实验步骤 3、用氨水中和恰好成黄色（pH为3~3.5），煮沸2 min后，加20%六亚甲基四胺溶液10mL，使pH为5~6。 4、用力振荡，用水冷却，加二甲酚橙指示剂溶液10滴，用c（Zn2+）=0.02mol/L Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色（不计体积）， 四、实验步骤 5、加NH4F 1~2 g，加热煮沸2min，冷却，用c（Zn2+）=0.02mol/L Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，记下Zn2+标准溶液体积。 平行测定3次，取平均值计算铝盐试样中铝的含量。 五、Zn2+标准溶液制备 五、Zn2+标准溶液制备 称取0.42g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌于小烧杯中，称准至0.01g。 用少量水湿润，加1+4盐酸溶液10mL，盖上表面皿，使样品溶解(必要时略加热)，吹洗表面皿，冷却后定量转移至250mL容量瓶中定容。 铝盐中铝含量的测定 知识点结束，谢谢！ 任务四：铝盐中铝含量的测定